[发明专利]一种金属负载型催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201710047515.0 | 申请日： | 2017-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN108339566B | 公开（公告）日： | 2021-04-30 |
| 发明（设计）人： | 曹妍;穆罕默德阿玛尔;池亚芳;王利国;李会泉;关雪;陈家强;贺鹏 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | B01J29/46 | 分类号： | B01J29/46;B01J29/40;B01J35/10;C07C263/04;C07C265/14 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;侯桂丽 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 金属 负载 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种HDC热解制备HDI的方法，其特征在于，所述方法使用的催化剂为金属负载型催化剂；所述金属负载型催化剂由金属氧化物负载于ZSM-5分子筛表面或孔道内部形成，其比表面积为200-300m2/g，总孔体积为0.1-0.2cm3/g，总酸性为0.4-1.3mmol NH3/g，所述金属氧化物为Co2O3、Cr2O3、MgO、MnO、CuO或ZnO中的任意一种或至少两种的组合，所述金属氧化物和ZSM-5分子筛的质量比为5-50％；
所述金属负载型催化剂用于HDC热解制备HDI的方法包括：
将HDC、溶剂和催化剂加入带有冷凝器的高压或常压反应釜中，在惰性气氛下加热进行反应，反应过程中移出反应副产物甲醇，反应完成后固液分离，将得到的液相减压蒸馏后得到HDI；
所述金属负载型催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将甲醇和水混合后向其中加入金属硝酸盐以及聚乙二醇，金属硝酸盐与聚乙二醇的摩尔比为1:(1-4)，加热后得到混合溶液；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入ZSM-5分子筛，蒸发结晶后得到金属负载型催化剂的前驱体；
(3)将步骤(2)得到的前驱体进行煅烧，得到金属负载型催化剂；
步骤(2)所述ZSM-5分子筛的加入量为甲醇和水混合液的1-5wt％；
步骤(1)所述聚乙二醇的平均分子量为200-1000。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述甲醇和水的体积比为1:(1-5)。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述金属硝酸盐为Co(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)2·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·6H2O或Zn(NO3)2·6H2O中的任意一种或至少两种的组合。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述金属硝酸盐的加入量为甲醇和水混合液的0.1-2.5wt％。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述加热的温度为70-90℃。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述加热的时间为2-4h。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述ZSM-5分子筛在加入混合溶液前还包括煅烧的步骤。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述ZSM-5分子筛在加入混合溶液前的煅烧的温度为500-600℃。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述ZSM-5分子筛在加入混合溶液前的煅烧的时间为4-8h。
10.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述ZSM-5分子筛中SiO2与Al2O3质量比为(25-170):1。
11.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述蒸发结晶后还包括对固体进行干燥的步骤。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为100-130℃。
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