[发明专利]一种二(2-羟乙基)哌嗪的制备方法

说明书

本发明公开了一种二(2‑羟乙基)哌嗪的制备方法，步骤为：(1)环氧乙烷和乙二胺按摩尔比为3～4:1混合，反应后得到混合液；(2)将混合液与氢气混合，在催化剂作用下发生分子内醇的催化胺化反应，分离后得到所述的二(2‑羟乙基)哌嗪；催化剂由载体及负载在载体上的活性组分组成，载体为碱性Al₂O₃；活性组分为铜、铜的氧化物、钴或钴的氧化物中的至少一种。本发明以环氧乙烷和乙二胺为起始原料，经反应后得到由三(2‑羟乙基)乙二胺和四(2‑羟乙基)乙二胺组成的混合物，在特定催化剂的作用下发生催化胺化反应，从而得到高纯度的二(2‑羟乙基)哌嗪，该工艺生产成本低廉，可实现工业化连续生产。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种二(2-羟乙基)哌嗪的制备方法。

背景技术

二(2-羟乙基)哌嗪，又称N,N′-双(2-羟乙基)哌嗪，分子式为C₈H₁₈N₂O₂，结构式如下式(Ⅰ)所示：

二(2-羟乙基)哌嗪是一种重要的化工原料，主要用来脱硫、处理温室气体—二氧化碳等，具有广阔的市场。

二(2-羟乙基)哌嗪由哌嗪与2-氯乙醇反应而首次制备得到(J.Chem.Soc.93,第1802页(1908))。目前，生产二(2-羟乙基)哌嗪的主要方法是由哌嗪和环氧乙烷反应得到(DE1954546A(1971)，BASF AG)。还包括公开文献(Journal of the American ChemicalSociety,1954,76:1126-37)、(Reaction Kinetics and Catalysis Letters,2004，82(2):339-346)中也提到了上述工艺。但该制备方法采用哌嗪为原料，成本高且不易得。

可知，目前可实现工业化生产二(2-羟乙基)哌嗪的方法还沿用几十年前的传统工艺，因此，亟待开发一种新的工艺路线。

发明内容

本发明提供了一种二(2-羟乙基)哌嗪的制备方法，该工艺以环氧乙烷和乙二胺为起始原料，经反应后得到由三(2-羟乙基)乙二胺和四(2-羟乙基)乙二胺组成的原料液，在特定催化剂的作用下发生催化胺化反应，从而得到高纯度的二(2-羟乙基)哌嗪，该工艺生产成本低廉，可实现工业化连续生产。

具体实施方案如下：

一种二(2-羟乙基)哌嗪的制备方法，步骤如下：

(1)环氧乙烷和乙二胺按摩尔比为3～4:1混合，反应后得到混合液，再将混合液与溶剂混合，得到原料液；

(2)催化剂作用下，原料液在氢气氛围下发生分子内醇的催化胺化反应，分离后得到所述的二(2-羟乙基)哌嗪；

所述的催化剂由载体及负载在载体上的活性组分组成，所述载体为碱性Al₂O₃；所述的活性组分为铜、铜的氧化物、钴或钴的氧化物中的至少一种。

作为优选，步骤(1)的具体工艺过程为：

室温下，将环氧乙烷滴加到乙二胺中反应3～4h，控制反应温度不高于50℃。

步骤(1)中，经反应后得到的混合液由三(2-羟乙基)乙二胺和四羟基乙二胺组成。进一步优选，环氧乙烷和乙二胺的摩尔比为3.2:1。经试验发现，在该特定摩尔比下获得的混合液中，三(2-羟乙基)乙二胺与四羟基乙二胺在一个合适的比例范围内，在特定的催化剂作用下，产物二(2-羟乙基)哌嗪的选择性最高。