[发明专利]一种二(2-羟乙基)哌嗪的制备方法有效
申请号: | 201710047276.9 | 申请日: | 2017-01-22 |
公开(公告)号: | CN106866583B | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 叶汀;刘帅;袁斌炜 | 申请(专利权)人: | 绍兴兴欣新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D295/088 | 分类号: | C07D295/088 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 朱朦琪 |
地址: | 312369 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 制备 方法 | ||
1.一种二(2-羟乙基)哌嗪的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)环氧乙烷和乙二胺按摩尔比为3~4:1混合,反应后得到混合液,再将混合液与溶剂混合,得到原料液;
(2)催化剂作用下,原料液在氢气氛围下发生分子内醇的催化胺化反应,分离后得到所述的二(2-羟乙基)哌嗪;
所述的催化剂由载体及负载在载体上的活性组分组成,所述载体为碱性Al2O3;所述的活性组分为铜、铜的氧化物、钴或钴的氧化物中的至少一种;
将原料液通入装填有催化剂的固定化床反应器发生分子内醇的催化胺化反应;
所述固定化床反应器中的温度为100~250℃,氢气压力为0.5~5.0MPa,反应液的空速为0.5~6h-1。
2.根据权利要求1所述的二(2-羟乙基)哌嗪的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,室温下,将环氧乙烷滴加到乙二胺中反应3~4h,控制反应温度不高于50℃。
3.根据权利要求2所述的二(2-羟乙基)哌嗪的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,环氧乙烷和乙二胺的摩尔比为3.2:1。
4.根据权利要求1所述的二(2-羟乙基)哌嗪的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的溶剂选自甲醇、乙醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环、三乙胺、甲基叔丁基醚、乙醚、异丙醚、水、正己烷、环己烷中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的二(2-羟乙基)哌嗪的制备方法,其特征在于,所述原料液的浓度为10~50wt%。
6.根据权利要求1所述的二(2-羟乙基)哌嗪的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,以重量百分比计,所述催化剂的组成包括:活性组分15~30%,载体70~85%。
7.根据权利要求6所述的二(2-羟乙基)哌嗪的制备方法,其特征在于,所述的活性组分为Cu或Co。
8.根据权利要求7所述的二(2-羟乙基)哌嗪的制备方法,其特征在于,所述催化剂的组成包括:活性组分20~30%,载体70~80%。
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