[发明专利]α-苯乙醇的制备方法

说明书

本发明提供一种α‑苯乙醇的制备方法。所述α‑苯乙醇的制备方法包括以下步骤：将原料苯乙酮、溶剂水以及催化剂加入到反应器中，所述催化剂为负载型钴基催化剂或负载型铜基催化剂；密封所述反应器，并分别用氮气和氢气置换三次；提供氢气源，控制反应器内压力为0.50～3MPa，搅拌速度为500～1000转/分钟，在70～120℃下反应2～10小时，一步反应得到所述的α‑苯乙醇。通过该工艺制备α‑苯乙醇，具有高转化率和高选择性的优点，且以水为溶剂对环境无染，大大提高了工业可行性。

【技术领域】

本发明涉及一种α-苯乙醇的制备方法，尤其是苯乙酮原位加氢合成α-苯乙醇的方法。

【背景技术】

α-苯乙醇在医药和香料工业中有着广泛的应用，目前，工业上通常采用异丙醇铝或氢化锂铝还原α，β-不饱和醛(酮)制备α，β-不饱和醇。无机物还原的方法固然可以得到高收率的α，β-不饱和醇，但残留下的金属离子作为废液排出，不仅增加了产物与体系的分离难度，而且给环境带来污染。多相催化加氢技术采用氢气作为还原剂，原子经济性为100％，并且具有催化剂制备容易，反应结束后易与反应体系分离，催化剂可反复使用等优点。

近年来，随着环保要求的提高，化学工业生产过程中挥发性有机化合物(VOCS)的排放受到了越来越多的关注。采用无毒无害的溶剂代替挥发性的有机化合物溶剂已成为绿色化学的重要发展方向。水作为环境友好、储存丰富、价格便宜的溶剂，替代有机溶剂，减少有机溶剂排放，具有重大的研究意义。并且在反应过程中，很多有机物不溶于水，反应结束可以通过简单的相分离技术达到产物和溶剂的分离。目前，苯乙酮多相催化加氢反应制苯乙醇的研究主要集中在活性组分、粒径控制、载体、助剂修饰等方面，其反应溶剂一般为易挥发性有机物质。溶剂水在苯乙酮加氢制苯乙醇中的应用研究较少。

苯乙酮催化加氢反应是一个比较复杂的反应体系，其加氢产物除了羰基加成产物α-苯乙醇外，同时具有具芳环的加氢产物环己基甲基酮，这两种产物可以进一步加氢生成1-环己基乙醇(α-苯乙醇还可以进一步生成乙苯，乙苯和1-环己基乙醇可以进一步产生乙基环己烷。苯乙酮加氢产物的分布与活性组分的组成有着较大的关系，因此选择合适的活性组分，提高α-苯乙醇的选择性具有重要意义。

【发明内容】

为解决现有技术中的α-苯乙醇的合成选择性低、对环境易造成污染、成本高的缺陷，本发明提供一种产品选择性高、原料转化率高且对环境无污染的一步合成α-苯乙醇的方法。

本发明提供一种α-苯乙醇的制备方法，所述α-苯乙醇采用多相加氢反应制备，包括以下步骤：

将原料苯乙酮、溶剂水以及催化剂加入到反应器中，所述催化剂为负载型钴基催化剂或负载型铜基催化剂；

密封所述反应器，并分别用氮气和氢气置换三次；

提供氢气源，控制反应器内压力为0.50～3MPa，搅拌速度为500～1000转/分钟，在70～120℃下反应2～10小时，一步反应得到所述的α-苯乙醇。

优选的，所述反应时间为6～10小时。

优选的，原料苯乙酮与溶剂水的体积比为1：10～35。

优选的，所述催化剂的用量以苯乙酮的体积计为0.14～0.20g/ml。

优选的，所述负载型钴基催化剂的载体为丝光沸石、氧化镁或ZSM-25中的一种，所述负载型铜基催化剂的载体为氧化镁。

优选的，所述负载型钴基催化剂的中钴的质量含量为9.1～28.2wt％，更为优选16.7～28.2wt％，所述负载型铜基催化剂中铜的质量含量为16.7～28.2wt％。

优选的，所述氢气源为氢气或氢气与惰性气体的混合气体。

优选的，还包括将溶剂水循环的步骤。