[发明专利]一种基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂，其特征在于该阻燃剂具有如(Ⅰ)所示的化学结构式：

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其中R具有如（Ⅱ）所示的化学结构式。

2.根据权利要求1所述的一种基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂的制备方法，其特征是，包括步骤如下：

1）将DOPO在80~120℃下真空干燥4~8h，将干燥完毕的DOPO用有机溶剂A完全溶解后，置于高压反应釜中，通入氮气保护并机械搅拌1~4小时；

2）向上述高压反应釜中加入催化剂，升温至70~95℃，并持续搅拌0.2~0.8小时，；

3）将VTES缓慢滴加到上述高压反应釜中，保持温度70~95℃，持续搅拌20~25小时，

得到分相溶液，取上层浅黄色液体，减压蒸馏，除去溶剂后即为加成物DOPO-VTES，即为中间产物；

4）将DOPO-VTES加入配有冷凝器的反应容器，升温至40~80℃，滴加酸液，继续搅拌，搅拌速度50r/min搅拌时间_10-30h,冷却后抽滤得到白色粉末，用去离子水洗涤，100℃干燥后得到基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂。

3.根据权利要求2所述一种基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的有机溶剂A为乙醇、氯仿、二甲基甲酰胺、二氧六环中的至少一种。

4.根据权利要求2所述的基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于：在向高压反应釜中加入被有机溶剂A溶解的DOPO时，DOPO溶液的浓度为0.5~2mol/L。

5.根据权利要求2所述的一种基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液，其中氯铂酸质量分数1%、铂-四氢呋喃络合物、铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种，添加比例为DOPO和VTES总质量的0.05~0.5%。

6.根据权利要求2所述的一种基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的DOPO和VTES的摩尔比为1:1~2。

7.根据权利要求1所述的一种基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的酸液为质量分数为37%的浓盐酸、质量分数为98%的浓硫酸、质量分数为65%的稀硝酸、质量分数为85%的磷酸的至少一种，添加量为DOPO-VTES质量的0.5~5%。