[发明专利]一种乙醛酰胺化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201710017024.1 | 申请日： | 2017-01-11 |
| 公开（公告）号： | CN106748858B | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 王婷;贺琼;王俊 | 申请（专利权）人： | 青岛昌泰和生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/10 | 分类号： | C07C231/10;C07C237/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266071 山东省青岛市崂山区*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙醛 化合物 制备 方法 | ||
1.一种乙醛酰胺化合物的制备方法，包括以下步骤：式(I)化合物与胺在氧化剂、铑催化剂、碱和配体的存在下，在溶剂中反应，得到式(II)的乙醛酰胺化合物，
R选自H、卤素、C1-C6烷基、C1-C6卤代烷基、C1-C6烷氧基、氰基或硝基；
所述胺的结构式为NH2R'；R'选自C1-C12烷基；
所述铑催化剂选自三(三苯基膦)氯化铑、三乙酰丙酮铑、二(三苯基膦)羰基氯化铑或三苯基膦羰基乙酰丙酮铑；所述配体为结构式为L1或L2的化合物所述氧化剂选自二乙酸碘苯、双(三氟乙酸)碘苯或叔丁基过氧化氢中的任意一种。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铑催化剂选自三苯基膦羰基乙酰丙酮铑。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化剂选自双(三氟乙酸)碘苯。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、二乙胺、三乙胺或吡啶中的任意一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱选自三乙胺。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、正己烷、乙腈、苯、甲苯、1,4-二氧六环、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷中的任意一种或任意多种的混合物。
7.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于：所述式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.05-0.5。
8.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于：所述式(I)化合物与配体的摩尔比为1:0.05-0.5。
9.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于：反应温度为40-80℃，反应时间为6-12小时。
10.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于：式(I')化合物与叔丁胺在氧化剂、铑催化剂、碱和配体的存在下，在溶剂中反应，得到式(II')的乙醛酰胺化合物，
R选自H、卤素、C1-C6烷基、C1-C6卤代烷基或硝基。
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