[发明专利]可结晶热塑性材料的颗粒的结晶并从该颗粒中分离低分子组分的方法及其装置

权利要求书

1.一种使结晶熔融温度为至少130℃的可结晶热塑性材料的颗粒结晶并从中去除低分子量组分的方法，其中

在结晶阶段中，所述可结晶热塑性材料的颗粒被至少部分地结晶，随后

在去除阶段中，从至少部分地结晶的颗粒中至少部分地去除低分子量组分，

其中，

所述结晶和所述低分子量组分的去除在不同的温度下进行，所述结晶在比所述去除更低的温度下进行，其中，在所述结晶阶段和所述去除阶段中气体流穿过所述颗粒，所述气体以与所述颗粒的输送方向相反的方向穿过，

其特征在于，所述气体先被进料到所述去除阶段中，并在流动穿过在所述去除阶段中的颗粒后，从所述去除阶段取回，随后被进料到所述结晶阶段，并流动穿过在所述结晶阶段中的颗粒，并且，

从分离阶段中取回的所述气体在被进料到所述结晶阶段之前，与较低温度的气体混合或者被冷却，并且所产生的气体混合物或者被冷却的气体被进料到所述结晶阶段中，

其中所述气体或所述气体混合物被调节至所述可结晶热塑性材料的结晶熔融温度以下至少20℃的温度。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于

a)所述结晶在所述可结晶热塑性材料的结晶熔融温度以下至少20K的温度下进行，和/或

b)所述低分子量组分的去除在所述结晶中所用温度以上温度下进行。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述气体是氮气和/或干燥空气。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所产生的气体混合物或者被冷却的气体被调节至所述可结晶热塑性材料的结晶熔融温度以下20K的温度。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，穿过所述去除阶段后，所述颗粒被进料到冷却阶段并被冷却。

6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述颗粒通过如下方式被冷却

a)间接在具有气体和/或液体传热介质的壳管式热交换器中，所述传热介质的温度低于所述颗粒的温度，所述颗粒在管中流动并且所述气体在所述管周围以交叉逆流的方式流动，或者

b)使温度低于所述颗粒的温度的气体流穿过所述颗粒。

7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在离开所述冷却阶段后，所述气体被加热到这样的温度，该温度介于所述可结晶热塑性材料的结晶熔融温度以下20K和所述可结晶热塑性材料的结晶熔融温度以下最多5K之间，并且被进料到所述去除阶段。

8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，

a)被进料到所述去除阶段或所述冷却阶段的气体的质量流量是所进料的颗粒的质量流量的至少2.0倍，和/或

b)被进料到所述去除阶段或所述冷却阶段的气体流的选定热容比颗粒流的热容大，其中所述气体流的选定热容被计算为所述气体的质量流量和比热容的算术乘积，所述颗粒流的热容被计算为所述可结晶热塑性材料的质量流量和比热容的乘积。

9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述颗粒

a)在所述结晶阶段中停留0.5至10h并且/或者所述结晶进行到10至80％的结晶度，和/或

b)在所述去除阶段中停留1至30h。

10.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述结晶阶段中所述颗粒被机械地移动。

11.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述低分子量组分被去除至低于1wt％的水平。

12.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述热塑性材料选自聚乳酸和乳酸的共聚物组成的组，并且所述低分子量组分选自丙交酯、乳酸和共聚单体组成的组，更具体地L-丙交酯、D-丙交酯和内消旋丙交酯，其中所述聚乳酸更具体地选自最大D-乳酸单元含量为6％的聚-L-乳酸或最大L-乳酸单元含量为6％的聚-D-乳酸组成的组。