[发明专利](甲基)丙烯酸酯的制造方法有效
| 申请号： | 201680021017.2 | 申请日： | 2016-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN107428665B | 公开（公告）日： | 2021-10-15 |
| 发明（设计）人： | 桥本直树 | 申请（专利权）人： | 东亚合成株式会社 |
| 主分类号： | C07C67/03 | 分类号： | C07C67/03;B01J31/12;B01J31/24;C07C69/54;C07B61/00 |
| 代理公司： | 中国贸促会专利商标事务所有限公司 11038 | 代理人： | 吴宗颐 |
| 地址： | 日本*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 丙烯酸酯 制造 方法 | ||
【说明书】：
根据本发明，提供一种(甲基)丙烯酸酯的制造方法，其特征在于，包括以下工序：在并用下述催化剂A和下述催化剂B而使醇与单官能(甲基)丙烯酸酯发生酯交换反应来制造(甲基)丙烯酸酯时，对酯交换反应的反应产物进行与下述吸附剂C的接触处理。催化剂A：选自具有氮杂双环结构的环状叔胺或其盐或其配合物、脒或其盐或其配合物、具有吡啶环的化合物或其盐或其配合物、膦或其盐或其配合物、具有叔二胺结构的化合物或其盐或其配合物中的一种以上化合物。催化剂B：选自含锌化合物中的一种以上化合物。吸附剂C：选自含有镁、铝、硅的至少一种的氧化物和氢氧化物中的一种以上化合物。
技术领域
本发明涉及(甲基)丙烯酸酯的制造方法。详细地说，本发明涉及一 种(甲基)丙烯酸酯的制造方法，其特征在于，使醇与单官能(甲基)丙烯 酸酯发生酯交换反应，得到(甲基)丙烯酸酯。特别涉及反应中使用的催 化剂的除去方法。
背景技术
(甲基)丙烯酸酯通过照射紫外线、电子射线等活性能量射线、或加 热而固化，因此，作为涂料、油墨、粘接剂、光学透镜、填充剂和成型 材料等的配合物的交联成分、或作为反应性稀释剂成分而大量使用。
特别是对于具有3个以上(甲基)丙烯酰基的多官能(甲基)丙烯酸酯， 其固化物显现出高的硬度和优异的耐磨性，作为硬涂剂涂料的配合成分 而大量使用。
作为该多官能(甲基)丙烯酸酯，已知有三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯 酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇 四(甲基)丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四 (甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基) 丙烯酸酯、三季戊四醇八(甲基)丙烯酸酯等。
这些(甲基)丙烯酸酯通过以相应的醇和(甲基)丙烯酸为原料，以磺 酸(参照专利文献1)为催化剂的酯化反应，或者以相应的醇和单官能(甲 基)丙烯酸酯为原料、以有机锡化合物(参照专利文献2)为催化剂的酯 交换反应来制造。另外，关于酯交换反应，已知有并用有机磷化合物和 锌化合物等作为催化剂的方法(参照专利文献3)。
这些(甲基)丙烯酸酯的制造中使用的催化剂通过反应后的精制操作 而除去。但是，当催化剂的除去不充分时，有时，得到的(甲基)丙烯酸 酯的贮存稳定性和热稳定性不良，在保管中发生聚合反应或水解反应， 产生聚合物、(甲基)丙烯酸等酸成分。
含有聚合物的(甲基)丙烯酸酯由于发生固化不均匀或浑浊，无法适 用于重视均匀性和透光性的光学透镜用途等。另外，产生酸成分的(甲基) 丙烯酸酯除了臭气和装置腐蚀的问题以外，耐水性变差，因而在用于涂 料和粘接剂用途的情况下，有时固化物吸收水分，引起涂面的剥离和粘 接强度的下降。另外，(甲基)丙烯酸酯有时暴露于配合时用于均匀化的 加热搅拌处理、以及固化后的耐热试验。但是，热稳定性不良的(甲基) 丙烯酸酯除了产生上述的聚合物和/或酸成分以外，还发生着色，因而到 底无法用于要求透明性的光学透镜用途等。
在专利文献1中，公开了对以磺酸为催化剂的酯化反应后的反应液
实施中和处理和水洗处理，再添加季铵盐或季盐而进行加热处理的方 法，但操作略复杂。另外，在专利文献2中，公开了在以有机锡化合物 为催化剂的酯交换反应结束后添加溶剂等，进行析出过滤的方法，但效 果不充分，予以说明，精制物中含有数百ppm的锡。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：专利第4811109号公报
专利文献2：特开2006-16322号公报
专利文献3：专利第4656351号公报
发明内容
发明要解决的课题
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- 本发明公开了一种化学法回收废旧纺织品制备再生DMT的方法及其在制备阻燃聚酯切片中的应用。利用废旧聚酯纺织品为原料，采用乙二醇解聚‑甲醇酯交换技术制备再生DMT，并在此过程中采用物理‑化学复合发泡技术制备了多孔、高堆积密度及大比表面积的密实化废旧聚酯原料，提高了废旧纺织品的堆积密度，增大了醇解反应效率及产物收率；采用原位自组装策略制备了高催化活性、优异顺磁性以及易分离回收的非均相醇解催化剂SDS‑BTA‑LDH，克服了传统醇解催化剂易溶于解聚液而导致再生单体提纯困难以及解聚液难处理的问题。利用再生DMT为原料通过共聚合方法合成了阻燃性能优异的共聚酯切片，实现了废旧聚酯纺织品的高值化回收利用。
- 利用涤纶废布制备DOTP的工艺-202310041138.5
- 岳军臣;孙维良;曹迎东;王金鸽;杨娜娜;王庆康 - 济宁长兴塑料助剂有限公司
- 2023-01-13 - 2023-07-11 - C07C67/03
- 本发明公开了一种利用涤纶废布制备DOTP的工艺，属于增塑剂的生产技术领域。其技术方案为：包括以下步骤：将挑拣好的涤纶废布撕碎，得到碎布；将碎布挤成柱状物；柱状物的布料与异辛醇在催化剂作用下进行酯交换反应，生产DOTP。本发明将涤纶废布处理成柱状物，再用于生产DOTP，一方面柱状物方便投料，生产效率高；同时相比于将涤纶废布处理成颗粒状抛料的工艺，本发明工艺大大节约了能耗，降低了生产成本。
- 一种固体酸催化剂一步催化合成(R)-3-羟基丁酸低聚物的方法-202310321782.8
- 康世民;徐勇军;黄子稚;王俊涛;吴堉;何伟鑫;庄石炫;侯秋凤 - 东莞理工学院;东莞新能源研究院
- 2023-03-29 - 2023-07-07 - C07C67/03
- 本发明属于手性化学品R‑3‑羟基丁酸酯利用技术领域，涉及一种固体酸催化剂一步催化合成(R)‑3‑羟基丁酸低聚物的方法。其方法为：在流动空气条件下，将(R)‑3‑羟基丁酸酯、固体酸催化剂和超纯水敞口搅拌并水解，直至水溶液中开始出现不溶物，反应结束并进行固液分离，将液体产物真空干燥，得到水溶性(R)‑3‑羟基丁酸低聚物；将固体清洗后抽滤分离作为固体酸催化剂回收利用。本发明解决了现有技术中(R)‑3‑羟基丁酸低聚物合成过程中工艺步骤多、条件繁琐且能耗高的技术问题，在本发明所提供的反应过程催化剂可以重复利用，并且工艺简单、操作方便且绿色环保，具有工业化应用价值。
- 一种润滑油减摩剂及其制备方法-202310088546.6
- 王学义;徐坤;范金凤 - 新乡市瑞丰新材料股份有限公司
- 2023-01-19 - 2023-06-30 - C07C67/03
- 本公开提供了一种润滑油减摩剂及其制备方法，涉及润滑油添加剂领域，该润滑油减摩剂的制备方法包括：将油酸甲酯、丙三醇和催化剂加入反应器中进行酯交换反应；减压蒸馏后，除去所述催化剂，得到润滑油减摩剂。该润滑油减摩剂包括如下质量份数的组分：单油酸甘油酯90～100份、多油酸甘油酯0～10份。采用本公开的润滑油减摩剂加入到发动机油中，可以改善发动机油的摩擦性能，增强油膜能力，降低摩擦因数，改善润滑性能，通过减少边界和混合润滑的摩擦，减小摩擦损失从而提高了内燃机油燃料经济性。
- 一种连续化酯交换法制备乙酸乙酯的方法-202111616476.4
- 吴超勇;张强;李秋园;代淑梅 - 中溶科技股份有限公司
- 2021-12-27 - 2023-06-30 - C07C67/03
- 本发明涉及一种连续化酯交换法制备乙酸乙酯的方法，在反应精馏塔中进行，所述反应精馏塔从上往下依次为精馏段、反应段、提馏段、塔釜，其中反应段内部填充催化剂，乙醇从反应段的上端进料，以液体形式从上往下流，乙酸甲酯从反应段的下端进料，以气体的形式从下往上蒸发，乙酸甲酯和乙醇在反应器的反应段内逆流，在催化剂的作用下进行反应，生成乙酸乙酯和甲醇；生成的甲醇和未反应的乙酸甲酯通过精馏段从塔顶蒸出，生成的乙酸乙酯和未反应的微量的乙醇通过提馏段从塔釜采出。与现有技术相比，本发明方案可以减少成本投入，同时减少能耗和运行成本。采用本发明的技术方案，所得乙酸乙酯的纯度大于99.99％。
- 一种贲亭酸甲酯残液的连续化回收方法-202210371446.X
- 王丹;毛建拥;王会;胡鹏翔;王盛文;范金皓 - 山东新和成维生素有限公司;浙江新和成股份有限公司
- 2022-04-11 - 2023-06-30 - C07C67/03
- 本发明公开了一种贲亭酸甲酯残液的连续化回收方法，将含有贲亭酸异戊烯酯的贲亭酸甲酯残液、甲醇连续通过至少一组依次串联的装填有催化剂的固定床反应器进行反应，得到所述贲亭酸甲酯，控制所述多个固定床反应器中的第一个固定床反应器至最后一个固定床反应器的温度依次降低。本发明采用程序降温方式，可以缩短反应时间，并提高贲亭酸异戊烯酯的转化率。
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