[实用新型]乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂定量检测用无菌提取装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及化学检测领域，具体涉及乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂定量检测用无菌提取装置。

背景技术

邻苯二甲酸酯类(phthalate esters，PAEs)常被用作塑化剂，广泛存在于塑料制品中，添加后可使微粒分子更均匀分布，能能加延展性、弹性及柔软度。PAEs与塑料聚合物结合不牢固，呈游离态，亲脂性强，可通过进食、饮水、呼吸、皮肤接触等途径进入人体。研究表明，PAEs是一类环境内分泌干扰物质，若长期食用可能引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险。乳制品通常采用塑料瓶包装，易受到污染。

目前，检测邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法虽然严谨、准确、灵敏，但是都需要用到大型仪器，普遍存在检测时间长、操作繁琐、专业度高等缺点。

实用新型内容

本实用新型的一个目的在于提出乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂定量检测用无菌提取装置。

根据本实用新型实施例的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂定量检测用无菌提取装置，包括：具有上端的下端的套管，在下端上设有开口，套管内设置有紫外灯；能够在套管内进行轴向移动的滑动杆，滑动杆的下端设有药匙，药匙能够进入套管内；推杆机构，包括：设在套管内且固定式套在滑动杆上的滑块；设在套管的内壁上的环形凸缘；设在滑块与环形凸缘之间的压缩弹簧；贯穿地设在套管的周壁上的径向压块，其中径向压块的内壁下部具有顶压斜面，顶压斜面与滑块的上部相抵靠，顶压斜面能够在径向压块沿着径向向内运动时，推动滑块向套管的下端运动，以将隐藏在套管内的滑动杆的下端推出到开口外。

本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。

附图说明

图1是根据本实用新型的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法流程图；

图2是实施例2中的无菌取放装置的结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

如图1所示，根据本实用新型实施例的乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检测方法，包括如下步骤：

样品提取步骤S101：取乳制品，并将乳制品中混入乙酸乙酯与乙腈的混合溶剂离心分离后，取上清液，加入氯化钠至饱和后再次离心，再次取上清液，然后烘干上清液，然后向其中加入正己烷和无水硫酸钠，以制得待净化液。具体地，实验中实用新型人发现，当乙腈的体积为样品体积的2倍～3倍时，易使样品中的蛋白质沉淀，而单纯使用乙腈容易产生乳化现象，当乙酸乙酯与乙腈的比例为1:2时提取效果最好，加入氯化钠容易使有机相与水相分开，加入烘干后的无水硫酸钠便于出去样液中的水分。

净化步骤S102：取ProElut PSA GLASS柱，依次向ProElut PSA GLASS柱中加入丙酮和正己烷使ProElut PSA GLASS柱活化，然后向ProElut PSA GLASS柱中加入待净化液，并依次用正己烷和丙酮-正己烷的混合溶液进行洗脱，并合并洗脱液，将洗脱液烘干，然后加入正己烷使其充分溶解，以得到待测定液。具体地，为了防止塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物对试验的影响，并结合本实用新型发现，选取ProElut PSA GLASS柱进行样品净化操作效果最佳。

标准系列溶液的配制步骤S103：将待测定液用正己烷稀释成为100μg/mL的标准储备液，以及浓度包括0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL和1.00μg/mL的标准系列溶液。

定量测定步骤S104：采用气相色谱法-质谱联用仪测定标准储备液和标准系列溶液，并通过峰面积计算邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。具体地，研究过程中，乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量检出限为0.30μg/L～1.50μg/L。其中，气相色谱的工作条件为：采用DM-5MS色谱柱；载气为He；控制模式为恒定线性流量；流速为1.0mL/min；压力为57.5kPa；进样口温度为280℃；柱温起始温度为60摄氏度保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，然后以5℃/min升温至300℃，保持5min；质谱的工作条件为：电子电离能量为70eV；离子源温度为230℃，接口温度为280℃；溶剂延迟时间为5min；并采用扫描离子检测模式。