[实用新型]多孔氮化硅支撑膜窗格及其用于透射电镜成像的装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种氮化硅支撑膜窗格，尤其涉及一种多孔氮化硅支撑膜窗格。

背景技术

用于透射电镜的氮化硅支撑膜窗格相比于传统的铜网微栅具有熔点高、化学惰性强、强度高等特点，主要用于原位加热、液体环境或含碳样品的透射电镜(TEM)观察实验。

无孔的传统氮化硅支撑膜窗格由于它的优异的物理和化学性能已经被广泛用到各种透射电子显微实验中。由于它在很高的温度(达到1000摄氏度左右，跟膜的质量和厚度有关)下都能保持稳定，因此被用在许多原位加热的试验中；由于它的强度相对较高和对电子比较透明，所以也在液态环境原位试验中被用在密封液体的器件上；此外无孔氮化硅支撑膜窗格也经常在二维薄膜的生长时作为基底，薄膜不会受非晶氮化硅基底的点阵的影响，且便于后续在TEM中观察。然而氮化硅窗格还有改进的空间，首先由于膜平整而且无孔，滴样的时候样品容易随着溶剂被冲走，大大降低了制样效率；其次在透射电镜观察的时候氮化硅的背景会影响样品的观察。

与无孔的传统氮化硅支撑膜窗格相比，多孔氮化硅支撑膜窗格有两个优势：1.滴制样品的时候，溶剂会快速渗透，不会把样品冲走，制样效率大大提高；2.在透射电镜下观察悬空在孔上区域的样品，不会受氮化硅衬度的影响，成像质量大大提高。

用光刻技术已经能制备带有几微米孔洞的多孔氮化硅支撑膜，但是微米孔对于普通的TEM实验来说略大，达不到实验要求。虽然有很多人用聚焦离子束(FIB)、聚焦电子束(FEB)或电子束曝光技术(EBL)也能实现亚微级或纳米级的多孔氮化硅支撑膜，但是效率太低，成本太高，不适合推广到商业应用。

目前已有用CsCl自组装的方法制出了孔径百纳米量级的多孔氮化硅支撑膜，制作过程包括：(a)常规方法制备出200nm非晶氮化硅支撑膜窗格并甩涂聚甲基戊二酰亚胺(PMGI)光刻胶；(b)热蒸镀CsCl薄膜，在一定的湿度下自组装形成岛状纳米颗粒；(c)反应离子刻蚀(RIE)刻蚀PMGI；(d)电子束蒸镀Cr层，并AZ300MIF显影剂溶解PMGI；(e)CF₄气体反应离子刻蚀氮化硅然后湿刻掉Cr。

这种方法制出来的膜有一些不足之处：1.由于是自组装的方法，制出来的孔径大小不一，也不均匀，膜可承受的应力有所下降，容易破裂；2.程序太多，而且容易残留杂质。3.成本太高，操作有安全隐患。

还有用热处理非晶硅自组装生成多孔的方法指出来了纳米级多孔氮化硅支撑膜窗格。其制作过程包括：(a)采用低压力化学气相沉积法(LPCVD)在厚度为200um的双抛硅片的双面镀上厚度为50nm的低应力非晶氮化硅，然后在一侧作为正面镀厚度为40nm的非晶硅层和20nm的SiO₂；(b)通过快速加热方法使非晶硅层结晶，形成纳米多孔；(c)背面用光刻和RIE的方法刻好图案，正面用缓冲氧化物腐蚀的方法去掉的SiO₂；(d)正面RIE的方法刻穿SiN；(e)正面用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)镀上厚度100nm的硅酸乙酯(TEOS)氧化层，然后用湿法刻蚀出窗口；(f)用缓冲氧化物腐蚀的方法去掉SiO₂后，完成多孔支撑膜制备。

这种方法也有一些不足之处：1.自组装的方法产生的多孔大小不一，可承受应力不均匀，容易破裂；2.非晶硅的快速加热结晶可能会影响SiN的质量；3.最后一步多孔的氮化硅从腐蚀液中拿出来时容易破裂。

FIB、FEB和EBL等技术虽然能精确实现可控的纳米多孔支撑膜的制备，但是效率太低，不适用于商业生产。CsCl和非晶硅结晶等自组装的方法虽然能大面积地制备出纳米多孔支撑膜，但是存在孔径不均、操作复杂、存在安全隐患以及对膜有诸多副作用的缺点。

实用新型内容

因此，基于现有技术的缺陷，本实用新型的目的在于提供一种多孔氮化硅支撑膜窗格。

为了实现上述目的，本实用新型是通过下述技术方案实现的：

本实用新型提供了一种多孔氮化硅支撑膜窗格，其中，所述多孔氮化硅支撑膜窗格包括：衬底，覆盖在所述衬底一面的正面氮化硅，覆盖在所述衬底另一面的背面氮化硅和贯穿所述衬底与背面氮化硅的窗口；其中，所述正面氮化硅具有多个贯通孔，所述贯通孔的孔径为20nm至370nm。其中，所述贯通孔的孔径可控制。绝大部分贯通孔的孔径误差范围可控制在20％以内。其中，所述氮化硅可以为低应力非晶氮化硅。所述窗口可以为边长20μm的正方形形状。