[发明专利]一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺及其盐酸盐的合成方法

说明书

本发明公开了一种(1‑环丙基‑1‑甲基)乙基胺及其盐酸盐的合成方法。该方法为：步骤1，环丙甲基酮为原料，与甲基溴化镁反应可得到(1‑环丙基‑1‑甲基)乙醇，然后和氯磺酰异氰酸酯反应得到(N‑氯磺酰基‑1‑环丙基‑1‑甲基)乙基胺，得到的粗产品直接与氢氧化钠反应得到(1‑环丙基‑1‑甲基)乙基胺，进一步与盐酸反应即得到(1‑环丙基‑1‑甲基)乙基胺盐酸盐。本发明以较为简单的工艺，比现有技术更低的成本，较高的收率和高纯度制得(1‑环丙基‑1‑甲基)乙基胺，反应过程稳定，收率较高，并且成功的进行了放大生产。

技术领域

本发明涉及有机化工中间体合成技术领域，具体涉及一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺及其盐酸盐的合成方法。

背景技术

低碳脂肪胺在农药，医药生产中具有广阔的发展空间，已经成为具备较大发展潜力的特色产业。(1-环丙基-1-甲基)乙基胺是低碳脂肪胺中的一种，是多种高效杀菌剂和抗菌新药的重要中间体，广泛应用于精细化工产品的合成，开发(1-环丙基-1-甲基)乙基胺具有较大的社会和经济效益。有关(1-环丙基-1-甲基)乙基胺的合成，目前已有的路线一般有以下几种：

此方法中采用叠氮钠，其遇高热或剧烈震动能强烈爆炸，剧毒，不宜操作和放大。

此方法第一步中采用了钛酸乙酯，其闪点28℃，溶于乙醇、苯，遇水极易分解，极大的增加了操作难度，并且第一步收率是有20％左右。此方法也不利于放大操作。

可见现有技术中关于(1-环丙基-1-甲基)乙基胺的合成方法，存在原材料昂贵，反应条件苛刻，设备及控制系统要求严格，总收率低等不足，实际应用价值小。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺及其盐酸盐的合成方法，解决现有技术中反应条件苛刻、收率低、不宜放大的技术缺陷。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案如下：

一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺的合成方法，所述合成方法为：

所述合成方法的具体步骤为：

步骤1，化合物1与甲基溴化镁反应生成化合物2；

步骤2，化合物2与氯磺酰异氰酸酯反应得到化合物3；化合物3与氢氧化钠反应生成化合物4，即制得(1-环丙基-1-甲基)乙基胺。

优选地，所述步骤1的具体方法为：将化合物1溶于无水四氢呋喃中，然后于-50～-80℃条件下滴加甲基溴化镁，反应0.5～2小时后，升温至20～30℃继续反应1～3小时，反应完成后将反应液倒入氯化铵水溶液中淬灭，再通过有机相萃取，得到化合物2。

优选地，所述甲基溴化镁与(1-环丙基-1-甲基)乙基胺的摩尔比为2:1～4:1。

优选地，所述步骤2的具体方法为：化合物2和氯磺酰异氰酸酯分别溶于二氯甲烷中，在0～5℃条件下将化合物2的二氯甲烷溶液滴加至氯磺酰异氰酸酯的二氯甲烷溶液中，然后在0～5℃条件下反应，反应完成后得到化合物3的二氯甲烷溶液；向所述化合物3的二氯甲烷溶液中滴加氢氧化钠水溶液，反应完成后通过有机相萃取，浓缩，得到(1-环丙基-1-甲基)乙基胺。

优选地，所述氯磺酰异氰酸酯与化合物2的摩尔比为1.1:1～1.3:1。

本发明还提供一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺的合成方法，该方法为：