[发明专利]一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺及其盐酸盐的合成方法有效
| 申请号: | 201611263784.2 | 申请日: | 2016-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN106631827B | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
| 发明(设计)人: | 巫循伟;张锐豪;黄良富;李成铎;李新玲;王永南;王放 | 申请(专利权)人: | 上海毕得医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C211/17 | 分类号: | C07C211/17;C07C209/62;C07C209/00 |
| 代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人: | 王法男 |
| 地址: | 200090 上海市杨*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丙基 甲基 乙基 及其 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺的合成方法,所述合成方法为:
所述合成方法的具体步骤为:
步骤1,化合物1与甲基溴化镁反应生成化合物2;
步骤2,化合物2与氯磺酰异氰酸酯反应得到化合物3;化合物3与氢氧化钠反应生成化合物4,即制得(1-环丙基-1-甲基)乙基胺;
所述步骤2的具体方法为:化合物2和氯磺酰异氰酸酯分别溶于二氯甲烷中,在0~5℃条件下将化合物2的二氯甲烷溶液滴加至氯磺酰异氰酸酯的二氯甲烷溶液中,然后在0~5℃条件下反应,反应完成后得到化合物3的二氯甲烷溶液;向所述化合物3的二氯甲烷溶液中滴加氢氧化钠水溶液,反应完成后通过有机相萃取,浓缩,得到(1-环丙基-1-甲基)乙基胺;
所述氯磺酰异氰酸酯与化合物2的摩尔比为1.1:1~1.3:1;所述化合物2与氢氧化钠的摩尔比为1.1:1~1.2:1。
2.如权利要求1所述的一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺的合成方法,其特征在于,所述步骤1的具体方法为:将化合物1溶于无水四氢呋喃中,然后于-50~-80℃条件下滴加甲基溴化镁,反应0.5~2小时后,升温至20~30℃继续反应1~3小时,反应完成后将反应液倒入氯化铵水溶液中淬灭,再通过有机相萃取,得到化合物2。
3.如权利要求2所述的一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺的合成方法,其特征在于:所述甲基溴化镁与(1-环丙基-1-甲基)乙基胺的摩尔比为2:1~4:1。
4.一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺的合成方法,该方法为:
将化合物2的二氯甲烷溶液于0~5℃条件下滴加至氯磺酰异氰酸酯的二氯甲烷溶液中,滴加完毕后继续反应2~4小时,得到化合物3的二氯甲烷溶液;然后向化合物3的二氯甲烷溶液中滴加氢氧化钠水溶液,反应完成后有机相萃取,浓缩干燥,得到(1-环丙基-1-甲基)乙基胺;
所述氯磺酰异氰酸酯与化合物2的摩尔比为1.1:1~1.3:1;所述化合物2与氢氧化钠的摩尔比为1.1:1~1.2:1。
5.一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺盐酸盐的合成方法,该方法为:如权利要求1-3任一项所述的方法制得化合物4后,将化合物4溶于乙酸乙酯中,然后通入盐酸气体反应得到(1-环丙基-1-甲基)乙基胺盐酸盐。
6.如权利要求5所述的一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺盐酸盐的合成方法,其特征在于:化合物4溶于乙酸乙酯中,通入盐酸气体,至固体不再增加时停止反应,过滤反应液,固体用乙酸乙酯洗涤后,干燥得到(1-环丙基-1-甲基)乙基胺盐酸盐。
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