[发明专利]一种基于1;2-丙二醇的高分子量聚酯酰胺树脂及其制备方法在审
申请号: | 201611256272.3 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN108264637A | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
发明(设计)人: | 杨桂生;赵冬云;严莉莉 | 申请(专利权)人: | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 |
主分类号: | C08G69/44 | 分类号: | C08G69/44 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 吴林松;瞿佳蓉 |
地址: | 201109 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙二醇 制备 高分子量聚酯 酰胺树脂 耐热性 高分子材料技术 芳香族二元酸 芳香族二元酯 高分子量产品 聚酯酰胺树脂 第二催化剂 第一催化剂 环状内酰胺 聚酯分子链 反应活性 高分子量 力学性能 热稳定剂 热稳定性 生产原料 重量份 聚合 | ||
1.一种基于1,2-丙二醇的高分子量聚酯酰胺树脂,其特征在于:其生产原料包括以下重量份的组分:
芳香族二元酸和\或芳香族二元酯 20-65份,
1,2-丙二醇 20-70份,
环状内酰胺 5-50份,
第一催化剂 0.01-0.06份,
第二催化剂 0.01-0.06份,
热稳定剂 0.01-0.06份,
其中,所述的芳香族二元酸和\或芳香族二元酯、1,2-丙二醇、环状内酰胺的总重量份数为100份。
2.根据权利要求1所述的聚酯酰胺树脂,其特征在于:所述芳香族二元酸和\或芳香族二元酯为30-60份;
优选地,所述1,2-丙二醇为30-60份;
优选地,所述环状内酰胺优选为10-40份;
优选地,所述第一催化剂优选为0.02-0.05份;
优选地,所述第二催化剂优选为0.02-0.05份;
优选地,所述热稳定剂优选为0.02-0.05份。
3.根据权利要求1或2所述的聚酯酰胺树脂,其特征在于:所述芳香族二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二甲酸中的一种以上;
优选地,所述芳香族二元酸为对苯二甲酸;
优选地,所述芳香族二元酯为对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二乙基酯、间苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二乙基酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙基酯、萘二甲酸二甲酯、萘二甲酸二乙基酯中的一种以上;
优选地,所述芳香族二元酯为对苯二甲酸二甲酯。
4.根据权利要求1或2所述的聚酯酰胺树脂,其特征在于:所述环状内酰胺为己内酰胺、十二碳内酰胺中的一种以上;
优选地,所述环状内酰胺为己内酰胺。
5.根据权利要求1或2所述的聚酯酰胺树脂,其特征在于:所述第一催化剂为醋酸盐、钛化合物或锑化合物中的一种以上;
优选地,所述醋酸盐为醋酸锌、醋酸镁或醋酸锰中的一种以上;
优选地,所述钛化合物为钛酸四正丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯或钛酸四异辛酯中的一种以上;
优选地,所述锑化合物为醋酸锑或三氧化二锑中的一种以上。
6.根据权利要求1或2所述的聚酯酰胺树脂,其特征在于:所述第二催化剂为钛化合物、锡化合物或锑化合物中的一种以上;
优选地,所述钛化合物为钛酸四正丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯或钛酸四异辛酯中的一种以上;
优选地,所述锡化合物为氧化二丁基锡、辛酸亚锡、二丁基二月桂酸锡或氯化亚锡中的一种以上;
优选地,所述锑化合物为醋酸锑或三氧化二锑中的一种以上。
7.根据权利要求1或2所述的聚酯酰胺树脂,其特征在于:所述热稳定剂为亚磷酸三苯酯、亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸三乙酯中一种以上。
8.一种基于1,2-丙二醇的高分子量聚酯酰胺树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将20-65份芳香族二元酸和\或芳香族二元酯、20-70份1,2-丙二醇、0.01-0.06份第一催化剂加入至具有冷凝和抽真空装置的高压反应釜内;
(2)高压反应釜内抽真空后充入惰性气体置换高压反应釜内的残余空气以保证酯化和\或酯交换反应在氮气条件下进行,在搅拌、冷凝条件下升温至170-230℃反应1-3小时,至高压反应釜内冷凝液的量达到理论计算量的92%;
(3)高压反应釜内加入0.01-0.06份第二催化剂,0.01-0.06份热稳定剂,升温至240-280℃时抽真空,反应0.5-3小时;
(4)高压反应釜内加入5-50份环状内酰胺,并充氮气至压力达10-50kPa,调整高压反应釜内温度至200-240℃的条件下恒温反应0.5-2小时;之后升温至230-270℃,保持温度不变,高压反应釜内压力缓慢泄压至常压,至没有尾气逸出,后将温度降低至220-260℃,恒温常压反应0.5-3小时;
(5)向高压反应釜充入惰性气体后,出料。
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