[发明专利]一种过程控制合成六钛酸钾片晶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种过程控制合成六钛酸钾片晶的方法，属于增强材料、摩擦材料和耐热材料的制备领域。

背景技术

六钛酸钾片晶材料因其独特的片状结构，具有良好的耐高温和耐摩擦性能，尤其是作为刹车片的摩擦材料的应用日益获得汽车行业的重视。与传统采用石棉作为刹车片的摩擦材料工艺相比，六钛酸钾片晶材料不仅在耐高温与耐摩擦性能方面远远高于石棉，使汽车的刹车性能得到提高，还能降低汽车刹车时产生的摩擦噪音；在人身安全方面，六钛酸钾片晶属于无毒、绿色环保产品，不会像晶须类产品一样容易被人体吸入，继而给身体造成不良影响，因此六钛酸钾片晶材料非常适合作为新一代的摩擦材料。随着国际社会对汽车刹车片摩擦性能的要求不断提高，六钛酸钾片晶作为新一代摩擦材料的应用必将成为一种趋势，其前景非常光明。

由于六钛酸钾酸钾在结晶过程中总是倾向形成纤维状，导致片晶的制备变得非常困难，因此国内外鲜有PPT的研究报道。美国专利US 6677041B1，发明了一种片状六钛酸钾的制备方法，以钛酸镁钾为前驱体，通过酸碱洗和煅烧制备六钛酸钾片晶。但是产物结晶度差，形貌不够均匀。中国专利CN 101314480A，以偏钛酸为原料，用烧结法合成前驱体，通过PH调节处理，最终制得鳞片状六钛酸钾。但是偏钛酸在高温时会转变为常用钛白粉，很难诱导生成片晶；而后续的酸碱处理也不会对产物的形貌产生影响，因而很难得到目标产物。中国专利CN 104846429A，通过骤冷降温法合成小尺寸片状六钛酸钾，直径0.5～0.8μm，长度35～48μm。但是反应对钛源的纯度要求较高，增加了生产成本；骤冷降温对反应容器的损害较大，提高了容器崩裂的风险。

发明内容

本发明的目的是提供一种过程控制合成六钛酸钾片晶的方法。该方法合成的六钛酸钾片晶平均长度为0.8-5.1μm，平均宽度为0.6-3.2μm，形貌均匀，分散性好，结晶度高，且操作简单，设备条件低，成本低廉，适合工业化生产。

本发明实现上述目的的技术方案如下：

一种过程控制合成六钛酸钾片晶的方法，其特征是：以钛酸锂钾片晶为前驱体，经过酸处理、水热处理之后，再进行煅烧，从而合成平均长度为0.8-5.1μm，平均宽度为0.6-3.2μm的六钛酸钾片晶。

一种过程控制合成六钛酸钾片晶的方法，包括如下步骤：

1)以钛源、钾源、锂源为主要原料，氯化钾为助剂，在球磨机中混合均匀进行湿磨；将混合物在800-1200℃下煅烧2-48h；将煅烧产物破碎，洗涤，过滤，干燥制得化学式为K_0.8Li_0.27Ti_1.73O₄的钛酸锂钾片晶；

2)将第一步制得的钛酸锂钾片晶放在硝酸溶液中室温搅拌，然后将反应产物固液分离，洗涤；

3)将第二步制得的产物与氢氧化钾溶液一起加入高压反应釜中进行水热反应，然后将反应产物固液分离，洗涤，干燥；

4)对第三步制得的产物进行二次煅烧，随炉冷却，从而合成六钛酸钾片晶。

进一步，所述的锂源是碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂、锂辉石、锂云母中的一种或几种。

进一步，所述的锂源、钾源、钛源，以Li₂O，K₂O，TiO₂计，摩尔比为：Li₂O：K₂O：TiO₂＝1：(2.5-3.8)：(8.9-14.1)。

进一步，所述的高温煅烧，煅烧工艺为：800～1200℃下烧结2～48h。

进一步，所述的硝酸溶液浓度为0.1-2.0mol/L。

进一步，所述的氢氧化钾溶液溶度为1.0-2.0mol/L。

进一步，所述的水热反应条件为：水热温度120-200℃，水热时间8-18h。

进一步，所述的二次煅烧条件为：煅烧温度700-1100℃，煅烧时间1-6h。

本发明的有益效果：

1)本发明所述的一种过程控制合成六钛酸钾片晶的方法，合成的钛酸锂钾片晶也是一种优良的环保型摩擦控制剂，属于当代环保材料的最新一代产品。

2)本发明所述的一种过程控制合成六钛酸钾片晶的方法，将钛酸锂钾片晶放在硝酸溶液搅拌，是为了使材料中钾离子和锂离子完全被氢离子交换，方便下一步水热插钾。