[发明专利]一种二维黑磷纳米片及其液相剥离制备方法有效
申请号: | 201611243658.0 | 申请日: | 2016-12-29 |
公开(公告)号: | CN106698369B | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 张晗;邢晨阳;张家宜 | 申请(专利权)人: | 深圳大学 |
主分类号: | C01B25/02 | 分类号: | C01B25/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
地址: | 518000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二维 黑磷 纳米 及其 剥离 制备 方法 | ||
1.一种二维黑磷纳米片的液相剥离制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将块状黑磷和含磷离子液体按质量比1:0.5-100加入到有机溶剂中,得到混合液;
在无氧、0℃-10℃条件下,将所述混合液先进行探头超声3-7h,再进行水浴超声1-10h后,静置,取上清液进行离心分离,收集沉淀,得到二维黑磷纳米片,所述二维黑磷纳米片的片层具有多孔结构。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合液中,所述块状黑磷相对所述有机溶剂的浓度为0.25-100mg/mL。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-环己基-2-吡咯烷酮和异丙醇中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合液中,所述块状黑磷与所述含磷离子液体的质量比1:1.5-30。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含磷离子液体的阳离子为季膦盐类阳离子,结构如下式所示:
其中,R1、R2、R3、R4独立地选自C1-20烷基中的一种。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述季膦盐类阳离子为三乙基(甲基)膦阳离子,三正丁基(甲基)膦阳离子,三丙基(甲基)膦阳离子,三正己基(甲基)膦阳离子,三正辛基(甲基)膦阳离子,三正十二烷基(甲基)膦阳离子,二己基(乙基)(甲基)膦阳离子,二正丁基(乙基)(甲基)膦阳离子,三(十烷基)(甲基)膦阳离子,二(十六烷基)二(乙基)膦阳离子,四(正丁基)膦阳离子,四(正己基)膦阳离子,四(十六烷基)膦阳离子,四(十二烷基)膦阳离子,三(十烷基)(乙基)膦阳离子,三(十烷基)(正丁基)膦阳离子,三(十六烷基)(甲基)膦阳离子或四(正二十烷基)膦阳离子。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含磷离子液体的阴离子为氟离子,氯离子,溴离子,硫酸根,硫酸氢根,碳酸根,磷酸根,甲苯磺酸根,磷酸二氢根,磷酸二乙酯基,磷酸氢二根,硝酸根,甲基硫酸根,甲基磺酸根,氯铝酸根,六氟磷酸根,四氟硼酸根,三氟甲基磺酸根,硫氰酸根,乙酸根,双(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸根,双(丙二酸根合)硼酸根,硼酸根,双氰胺基,氯铝酸根,双(草酸根合)硼酸根,双(三氟甲基)亚胺基,双(三氟甲烷磺酰)亚胺基,双(邻苯二甲酸根合)硼酸根,溴氯酸根,癸基苯磺酸根,二氯铜酸根,双(五氟乙基)次膦酸根,双(水杨酸根合)硼酸根,双(三氟甲烷磺酰基)甲烷基,(十二烷基)苯磺酸根,二乙基膦酸根,硫酸乙酯基,磺酸乙酯基,四氰基硼酸根,四(硫酸氢根合)硼酸根,四(甲基硫酸根合)硼酸根,三(五氟乙基)三氟磷酸根或三氟乙酸根。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在加入到所述有机溶剂中之前,先将所述含磷离子液体在100-110℃下真空干燥48-72h。
9.如权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的二维黑磷纳米片,其特征在于,所述二维黑磷纳米片的片层具有多孔结构,所述二维黑磷纳米片的横向尺寸为10微米-100微米。
10.如权利要求9所述的二维黑磷纳米片,其特征在于,所述多孔的孔径为200nm-1000nm,所述二维黑磷纳米片的层数为1-12层。
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