[发明专利]一种2-甲基-5-氨基三氟甲苯的制备方法有效
| 申请号： | 201611182036.1 | 申请日： | 2016-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN106588673B | 公开（公告）日： | 2018-06-26 |
| 发明（设计）人： | 付立民;王永灿;贾铁成;扬小格;王秀英;吴景睿 | 申请（专利权）人： | 金凯（辽宁）化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/36 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 王加贵 |
| 地址： | 123000 辽宁省阜*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 三氟甲苯 制备 三氟甲基苯甲醛 硼氢化钠还原 三氟甲基苄醇 硝基三氟甲苯 加氢还原 氯化亚砜 目标产物 三氟甲基 氯化 氯甲基 氯苄 收率 硝化 | ||
1.一种2-甲基-5-氨基三氟甲苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将2-三氟甲基苯甲醛与还原剂进行还原反应，得到2-三氟甲基苄醇；
(2)将所述步骤(1)得到的2-三氟甲基苄醇经氯化亚砜氯化，得到2-三氟甲基氯苄；
(3)将所述步骤(2)得到的2-三氟甲基氯苄在硫酸的作用下经硝酸硝化，得到2-氯甲基-5-硝基三氟甲苯；
(4)将所述步骤(3)得到的2-氯甲基-5-硝基三氟甲苯在催化剂的作用下加氢还原，得到2-甲基-5-氨基三氟甲苯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中还原反应的温度为0～50℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中还原剂为硼氢化物。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中还原剂与2-三氟甲基苯甲醛的摩尔比为0.25～3:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的氯化的温度为10～90℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氯化亚砜氯与2-三氟甲基苄醇的摩尔比为1.0～10:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中硝化的温度为-10～40℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中硝酸的浓度为50～99wt％，所述硝酸的体积与2-三氟甲基氯苄的摩尔数比为67～200ml:1mol。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中加氢还原的温度为0～80℃，所述加氢还原的压力为0.1～5.0MPa。
10.根据权利要求1或9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的催化剂为雷尼镍或钯金属含量为3～10％钯碳；所述催化剂的质量为2-氯甲基-5-硝基三氟甲苯重量的0.1～100％。
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