[发明专利]一种石墨烯及其制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：利用石墨粉制备氧化石墨；将所述氧化石墨与还原性气体接触反应，得到一步还原氧化石墨烯；将所述一步还原氧化石墨烯与维生素C反应，并对反应后产物进行离心分离，取沉淀，干燥，得到二步还原氧化石墨烯。通过上述制备方法可实现最终制备得到的石墨烯中含氧基团少，层数少、石墨烯的电子特性优异，在纳米电子器件、复合材料、太阳能电池、超级电容、储氢材料等领域具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯及其制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，因其独特的形貌和结构而具有优异的电学、热学和力学等性质，在纳米电子器件、复合材料、太阳能电池、超级电容、储氢材料等领域具有广泛的应用前景。

目前，石墨烯常见的制备方法有机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法和化学气相沉积法(CVD)。机械剥离法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动，得到石墨烯薄层材料的方法。这种方法操作简单，得到的石墨烯通常保持着完整的晶体结构，但是得到的片层小，生产效率低。化学氧化还原法是通过将石墨氧化，增大石墨层之间的间距，再通过物理方法将其分离，最后通过化学法还原，得到石墨烯的方法。这种方法操作简单，产量高，但是产品质量较低。SiC外延法是通过在超高真空的高温环境下，使硅原子升华脱离材料，剩下的C原子通过自组形式重构，从而得到基于SiC衬底的石墨烯。这种方法可以获得高质量的石墨烯，但是这种方法对设备要求较高。CVD制得石墨烯具有面积大和质量高的特点，但现阶段成本较高，工艺条件还需进一步完善。

其中，采用化学氧化还原法制得的石墨烯产品质量较低，在制备过程中会诱发各种缺陷和含氧官能团，这些缺陷和含氧官能团(如羟基和环氧基)会导致石墨烯的电子特性退化；同时，还原过程中还可能发生聚合、离子掺杂等副反应。

中国专利文献CN101602504A公开了一种基于抗坏血酸的石墨烯制备方法。该制备方法公开了如下步骤：第一步，在室温下将石墨和硝酸钠进行冷却处理后，加入浓硫酸并搅拌，然后在1h内将高锰酸钾分批加入浓硫酸中并保持搅拌，最后用水浴加热至35±3℃，反应2h后加入去离子水，得到褐色石墨悬浮液；第二步，将得到的褐色石墨悬浮液继续反应15分钟，然后向石墨悬浮液中加入双氧水和去离子水，得到亮黄色石墨稀释液；第三步，将亮黄色石墨稀释液过滤后得到黄褐色的滤饼，将滤饼进行酸洗处理后分散于水中，经离心处理将得到的氧化石墨凝胶，将氧化石墨凝胶干燥处理后得到氧化石墨固体；第四步，将氧化石墨分散于去离子水中，通过超声脱落处理1h将氧化石墨烯脱落，制成氧化石墨烯溶液；第五步，将氧化石墨烯溶液与抗坏血酸水溶液混合后静置，得到石墨烯溶液。通过上述制备方法，实现了在不添加任何分散剂的条件下，利用氢键作用制备出可稳定分散的单层石墨烯水溶液，避免了分散剂对石墨烯后续的应用产生不利影响。

但是，上述石墨烯制备方法存在如下缺陷：1)利用抗坏血酸将氧化石墨烯还原为石墨烯，因抗坏血酸还原能力有限，会导致制得的石墨烯中存在大量含氧基团，影响石墨烯的电子特性，如导电性等。

发明内容

为此，本发明所要解决的是现有技术中通过氧化还原法制得的石墨烯存在大量含氧基团，影响石墨烯的电子特性的技术问题，进而提供一种能将制得的石墨烯中含氧基团充分还原，提高石墨烯的电子特性的制备方法及该制备方法制得的石墨烯。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

本发明所提供的石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

利用石墨粉制备氧化石墨；

将所述氧化石墨与还原性气体接触反应，得到一步还原氧化石墨烯；

将所述还原氧化石墨烯与维生素C反应，并对反应后产物进行离心分离，取沉淀，干燥，得到二步还原氧化石墨烯，即石墨烯。