[发明专利]一种石墨烯及其制备方法有效
申请号: | 201611168284.0 | 申请日: | 2016-12-16 |
公开(公告)号: | CN106698399B | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 王三胜 | 申请(专利权)人: | 北京鼎臣超导科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李敏 |
地址: | 100044 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
利用石墨粉制备氧化石墨;
将所述氧化石墨与还原性气体接触反应,得到一步还原氧化石墨烯,所述氧化石墨质量为0.5g~1g,所述还原性气体的流速为100sccm~300sccm,所述接触反应的温度为200℃~600℃;
将所述一步还原氧化石墨烯与维生素C反应,所述一步还原氧化石墨烯与所述维生素C的质量比为(0.5~1):(2~5),所述反应的条件如下:反应温度为20℃~30℃;超声功率为800W~1500W,并对反应后产物进行离心分离,取沉淀,干燥,得到二步还原氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述离心分离步骤的条件如下:转速为3000r/min~6000r/min,单次离心时间为5min~20min;
所述干燥步骤的温度为30℃~60℃,时间为24h~72h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在加入所述维生素C之前,还包括将所述一步还原氧化石墨烯添加到分散剂中,并于800W~1500W下超声分散100min~300min的步骤;
在所述一步还原氧化石墨烯与所述维生素C混合之后,所述反应之前,还包括对所述一步还原氧化石墨烯与所述维生素C的混合物于800W~1500W下超声200min~350min的步骤。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨的制备方法,包括如下步骤:
在不高于5℃的冰浴条件下,将石墨粉、NaNO3和浓硫酸进行混合搅拌,得到第一混合体系;
将高锰酸钾加入所述第一混合体系并混合均匀;然后在不高于5℃的冰浴条件下,进行第一次搅拌反应至溶液颜色呈墨绿色,然后置于第一水浴中搅拌至溶液颜色呈棕色,得到初产物;
将去离子水加入所述初产物中并搅拌至整个反应体系的温度升至90℃;再将所述整个反应体系置于第二次水浴中搅拌,得到中间产物;
将去离子水加入所述中间产物中,再加入双氧水进行第二搅拌反应至溶液颜色呈亮黄色,得到氧化石墨溶液;再经离心分离、取沉淀、干燥,得到氧化石墨。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述石墨粉、所述NaNO3和所述浓硫酸的比例为(0.5-1.5)g:(0.5-1.5)g:(20-25)ml;
所述第一次搅拌反应步骤中,所述石墨粉和所述高锰酸钾的质量比为(0.5-1.5):(4-6);
所述初产物和所述去离子水的比例为(0.5g-1.5g):(35mL-40mL);
所述第二次搅拌反应步骤中,所述中间产物、所述去离子水和所述双氧水的比例为(0.5g-1.5g):(85mL-95mL):(3mL-5mL)。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述第一次水浴的温度为30℃-40℃,所述第二次水浴温度是85℃-95℃;
所述离心分离步骤,包括如下步骤:对所述氧化石墨溶液进行酸洗并离心得一次沉淀物,再对所述一次沉淀物进行水洗并离心得二次沉淀物,重复所述离心分离步骤,直至溶液pH为中性。
7.一种权利要求1-6中任一项所述的制备方法制得的石墨烯。
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