[发明专利]一种固相合成法制备三乙酰丙酮铱的方法在审

专利信息
申请号: 201611167824.3 申请日: 2016-12-16
公开(公告)号: CN106631743A 公开(公告)日: 2017-05-10
发明(设计)人: 高传柱;刘清华;白林奎;杨波;钱韵旭 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: C07C45/77 分类号: C07C45/77;C07C49/92
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 650093 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 相合 成法 制备 乙酰 丙酮 方法
【权利要求书】:

1.一种固相合成法制备三乙酰丙酮铱的方法,包括以下步骤:将乙酰丙酮、碳酸钠一起研磨后,再加入水合三氯化铱和还原剂研磨形成糊状,直至研磨成固体粉末后继续研磨20~30min,将其进行微波加热,取出后继续研磨至均匀,冷却至室温后用蒸馏水洗涤,抽滤,之后用甲醇洗涤,真空干燥后得到三乙酰丙酮铱。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,乙酰丙酮和碳酸钠摩尔比为2~4:1。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,碳酸钠用碳酸氢钠替换,乙酰丙酮和碳酸氢钠摩尔比为1~3:1。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,乙酰丙酮和水合三氯化铱摩尔比为8~12:1。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还原剂与水合三氯化铱摩尔比为0.1~0.2:1。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还原剂为抗坏血酸或水合肼。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,微波加热的功率为800~1300W,时间为8~10min。

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