[发明专利]一种固相合成法制备三乙酰丙酮铱的方法在审
申请号: | 201611167824.3 | 申请日: | 2016-12-16 |
公开(公告)号: | CN106631743A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 高传柱;刘清华;白林奎;杨波;钱韵旭 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C07C45/77 | 分类号: | C07C45/77;C07C49/92 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 相合 成法 制备 乙酰 丙酮 方法 | ||
1.一种固相合成法制备三乙酰丙酮铱的方法,包括以下步骤:将乙酰丙酮、碳酸钠一起研磨后,再加入水合三氯化铱和还原剂研磨形成糊状,直至研磨成固体粉末后继续研磨20~30min,将其进行微波加热,取出后继续研磨至均匀,冷却至室温后用蒸馏水洗涤,抽滤,之后用甲醇洗涤,真空干燥后得到三乙酰丙酮铱。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,乙酰丙酮和碳酸钠摩尔比为2~4:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,碳酸钠用碳酸氢钠替换,乙酰丙酮和碳酸氢钠摩尔比为1~3:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,乙酰丙酮和水合三氯化铱摩尔比为8~12:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还原剂与水合三氯化铱摩尔比为0.1~0.2:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还原剂为抗坏血酸或水合肼。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,微波加热的功率为800~1300W,时间为8~10min。
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