[发明专利]一种含有人参或三七药材的中药制剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物制备技术领域，具体为一种含有人参或三七药材的中药制剂的检测方法。

背景技术

人参、三七均属补益药，在中药制剂中经常单用或合用，合用时多为君臣药，二者所含化学成分同属皂苷类，结构相似，薄层色谱行为也相近，给含有人参、三七药材的中药制剂制定标准带来困难。

2015年《中国药典》中对含有人参、三七的中药制剂采用薄层色谱鉴别方法鉴定时，以人参皂苷 Rb1、人参皂苷 Rg1和三七皂苷 R1为对照品进行鉴别，但在实际工作中，由于三七皂苷R1和人参皂苷Re的Rf值极为接近，难以分离，以致于可能出现以人参替代三七或三七替代人参投料的假阳性结果，影响中药制剂中对人参、三七鉴别的专属性。

发明内容

本发明正是针对以上技术问题，提供一种含有人参或三七药材的中药制剂的检测方法。该检测方法具有简便、易行、专属性强、重复性好的特点，有利于完善含有人参或三七的中药制剂的质量标准，防止生产上出现以人参替代三七或三七替代人参投料的中药制剂，有助于提高该类中药制剂的临床使用安全性和稳定性。

本发明的具体技术方案如下：

一种含有人参或三七药材的中药制剂的检测方法,包括以下步骤：

（1）制备供试品溶液：取含有人参或三七的中药组合物或中药制剂，除去包衣，研细，取粉末2-5g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇2-3ml使溶解，作为供试品溶液；

（2）制备阴性样品溶液：按中药组合物或中药制剂的制备工艺制备不含人参、三七的成品，研细，取粉末2-5g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇2-3ml使溶解，作为阴性样品溶液；

（3）制备对照品溶液：取人参皂苷 Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷 Rg1对照品、人参皂苷Rf对照和三七皂苷 R1对照品，加甲醇制成每1ml甲醇各含0.5-2mg的上述对照品的混合溶液，作为对照品混合溶液；

（4）检测：取步骤（3）所述的混合对照品溶液1-3μl、步骤（1）所述的供试品溶液（可制备3批，分别为1批、2批、3批）0.3-3μl和步骤（2）所述的阴性样品溶液0.3-3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比90：45：6.5的二氯甲烷-无水乙醇-水为展开剂，展开剂置于层析缸中，于温度5℃-20℃、相对湿度40%-80%的环境中饱和20分钟，然后放入薄层板，继续预饱和30分钟后，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热2-3分钟至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光365nm下检视；（10%硫酸乙醇溶液的配置:是指用10ml的浓硫酸加入到90ml的无水乙醇中，即得。采用的浓硫酸的质量分数在95%-98%。

（5）结果分析：含有人参、三七的中药制剂的供试品色谱中，在和对照品人参皂苷 Rb1、对照品人参皂苷Re、对照品三七皂苷 R1、对照品人参皂苷Rf和对照品人参皂苷 Rg1的色谱相应位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点；含有人参、不含三七的中药制剂的供试品色谱中，在和对照品人参皂苷 Rb1、对照品人参皂苷Re、对照品人参皂苷Rf和对照品人参皂苷 Rg1的色谱相应位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点；含有三七、不含人参的中药制剂的供试品色谱中，对照品人参皂苷 Rb1、对照品人参皂苷Re、对照品三七皂苷 R1和对照品人参皂苷 Rg1的色谱相应位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点；不含人参、三七的阴性样品溶液色谱中，在与对照品色谱相应位置上，日光下不显斑点，紫外光下不显荧光斑点。

以上所有的%，如无特殊说明，均表示为其质量百分含量。

本发明的积极效果体现在：

（一）、该检测方法具有简便、易行、毒性低（该检测方法展开系统中所用试剂均比中国药典提供的有关人参、三七检测方法中所用试剂毒性低，主要是本检测方法用二氯甲烷替代三氯甲烷，避免了三氯甲烷的致癌性）、专属性强、重复性好的特点。

（二）、有利于完善含有人参或三七的中药制剂的质量标准，防止生产上出现以人参替代三七或三七替代人参投料的中药制剂，有助于提高该类中药制剂的临床使用安全性和稳定性。