[发明专利]一种Ti基LTCC微波介电陶瓷材料及其制备方法有效
申请号: | 201611149340.6 | 申请日: | 2016-12-14 |
公开(公告)号: | CN106747412B | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
发明(设计)人: | 苏桦;王海宇;唐晓莉;张怀武;荆玉兰;李元勋 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | H01B3/12 | 分类号: | H01B3/12;C04B35/462;C04B35/634;C04B35/626;C04B35/64;C03C3/066 |
代理公司: | 电子科技大学专利中心 51203 | 代理人: | 闫树平 |
地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 低温烧结 微波介电陶瓷材料 谐振频率温度系数 制备 电子陶瓷材料 介电常数ε 材料体系 超低损耗 介电常数 微波基板 微波器件 最佳性能 叠层 助熔 掺杂 复合 玻璃 应用 制造 | ||
1.一种Ti基LTCC微波介电陶瓷材料,其特征在于:包括主晶相(Mg,Co)2TiO4,次晶相Li2TiO3以及另相(Mg,Co)TiO3三种不同的晶相,由基料和助熔剂通过固相反应制得;
其基料的原料组成为(Mg0.95Co0.05)2TiO4:Li2TiO3按重量百分比为43~44%:57~56%;所述(Mg0.95Co0.05)2TiO4其原料组成按照摩尔比为MgCO3:Co2O3:TiO2=1.9:0.05:1;所述Li2TiO3其原料组成按照摩尔比为Li2CO3:TiO2=1:1;
助熔剂为Li2CO3-MgO-ZnO2-H3BO3-SiO2即LMZBS玻璃,占总重量百分比为0.5~2wt%;其原料组成按摩尔比为Li2CO3:MgO:ZnO2:H3BO3:SiO2=1-1.2:0.9-1.1:0.9-1.1:0.8-1:0.9-1.1。
2.如权利要求1所述Ti基LTCC微波介电陶瓷材料,其特征在于:烧结温度为900~950℃,介电常数16.6~17.1,Q×f值88400~125800GHz,谐振频率温度系数1.3~5.1ppm/℃。
3.如权利要求1所述Ti基LTCC微波介电陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、按照摩尔比MgCO3:Co2O3:TiO2=1.9:0.05:1称料配置(Mg0.95Co0.05)2TiO4的原料;按照摩尔比Li2CO3:TiO2=1:1称料配置Li2TiO3的原料;将配好的(Mg0.95Co0.05)2TiO4和Li2TiO3原料分别进行一次球磨混料均匀,再分别烘干备用;
步骤2、将步骤1所得的(Mg0.95Co0.05)2TiO4烘干料过筛后放入坩埚中压实,按2~3℃/分钟的升温速率升至1150~1200℃进行预烧,保温2~3小时,随炉冷却得到(Mg0.95Co0.05)2TiO4预烧料;将步骤1所得的Li2TiO3烘干料过筛后放入坩埚中压实,按2~3℃/分钟的升温速率升至800~850℃进行预烧,保温2~3小时,随炉冷却得到Li2TiO3预烧料;再将两种预烧料分别放入研钵中磨细备用;
步骤3、按摩尔比Li2CO3:MgO:ZnO2:H3BO3:SiO2=1-1.2:0.9-1.1:0.9-1.1:0.8-1:0.9-1.1配料,然后湿混烘干后装入坩埚,按2~5℃/分在烧结炉中升温到1350~1400℃,保温2~4小时后直接从炉中取出倒入常温去离子水中淬冷得到LMZBS玻璃渣,然后将其烘干磨细得到LMZBS玻璃助熔剂;
步骤4、将步骤2制得的预烧料按照重量百分比(Mg0.95Co0.05)2TiO4:Li2TiO3=43~44%:57~56%进行配料混合得到混合料,然后加入占混合料总质量百分比0.5~2wt%的步骤3所得助熔剂,三者一起于球磨机中进行二次球磨混合均匀,再烘干备用;
步骤5、将步骤4制得的粉料产物加入占其质量百分比为10%~30%的PVA溶液作为粘结剂,进行造粒并干压成型;
步骤6、将步骤5所得的产物放入烧结炉中,按2~3℃/分钟的升温速率升至250~350℃并保温2~3小时,再继续升温至500~550℃并保温2~4小时;然后再按2~4℃/分钟的升温速率升至900℃~950℃进行烧结,并保温2~4小时后,再按2~4℃/分钟的降温速率降至500~550℃,最后随炉冷却得到超低损耗LTCC微波介电陶瓷材料。
4.如权利要求3所述Ti基LTCC微波介电陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5中PVA溶液的浓度为8~10%。
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