[发明专利]一种提高钙钛矿膜结晶度的方法

说明书

本发明公开了通过一种提高钙钛矿膜结晶度的方法，包括：将碘化铅与甲基碘化铵混合后，溶入到N,N‑二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中；将碘化锌与甲基碘化铵混合后，溶入到N,N‑二甲基甲酰胺中；将两种溶液，按一定配比混合后，经旋涂退火即得到高质量钙钛矿旋涂膜；本发明方法所制备的钙钛矿层结晶性好，覆盖率高，显著提高钙钛矿膜表面的平整度，且反应条件易于控制，重复性好且设备简单，具有可操作性强的特点，有效的降低钙钛矿薄膜的制备成本，利于推广应用于实际生产。

技术领域

本发明属于钙钛矿太阳能电池制备技术领域，特别涉及一种提高钙钛矿膜结晶度的方法。

背景技术

钙钛矿材料是太阳能研究中发展最快的领域之一。相比于硅基半导体材料，这种材料的太阳能转化效率更高、价格更便宜，因此它们能引领太阳能及电子工业大变革。低廉的成本、简易的制备工艺、广泛的使用范围(从太阳能材料到手机以及有机发光二极管(OLED)都能使用)，使这种有机无机复合的晶体结构材料，近几年受到全世界研究者们的青睐。

目前，可应用于制备钙钛矿薄膜的技术有一步溶液法、两步浸泡法、共蒸发法等。其中，一步溶液法因操作简单、成本低廉，最具优势，但目前存在的问题是对薄膜均匀性和结晶性的有效控制。若薄膜连续均匀涂敷，无“坑，孔”结构，可很大程度上避免空穴层和电子传输层直接接触而造成的电池短路或载流子复合的问题；而较高的结晶性可提高钙钛矿薄膜的载流子扩散长度，使得光生载流子向电子和空穴传输层的注入效率增加。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够提高钙钛矿薄膜的均匀性，增大薄膜晶粒尺寸，且制备工艺简单，可重复性好，降低了钙钛矿薄膜的工艺成本的提高钙钛矿膜结晶度的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)按铅：铵为1：1-3的摩尔比取碘化铅和甲基碘化铵混合后，溶入到N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜任意比例的混合溶液中，在60-80℃搅拌6-8小时，得到钙钛矿前驱体溶液A，其中A溶液铅离子溶度为0.5-2mol/L；

2)按锌：铵为1：1-3的摩尔比取碘化锌和甲基碘化铵混合后，溶入到N,N-二甲基甲酰胺中，在60-80℃搅拌6-8小时，得到钙钛矿前驱体溶液B，其中B溶液中锌离子溶度为0.5-2mol/L；

3)将步骤1)中的溶液A与步骤2中的溶液B按照(100-x)：x的体积比混合得到钙钛矿前驱体溶液，其中0<x≤5的整数，在60-80℃搅拌2-4小时，得到混合均匀的溶液；

4)将步骤3)中的混合溶液旋涂到清洗并吹干后的玻璃基底上，70-100℃退火10-20分钟，得到均匀的铅-锌钙钛矿薄膜。

所述的碘化铅、碘化锌、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺的纯度在99.9％以上。

所述步骤4)的清洗为依次用玻璃清洗剂、丙酮、乙醇超声清洗10-20分钟。

所述步骤4)钙钛矿前驱体溶液滴加到玻璃基底上的溶液体积(V₁,ml)与玻璃基底的面积(S,cm²)数值函数关系为：V₁＝k₁S，(k₁＝0.025～0.05)。

所述步骤4)混旋涂速度为3000-5000r/min、旋涂时间30-35s。

所述步骤4)旋涂的最后15s滴加氯苯，滴加量(V₂,ml)与玻璃基底的面积(S,cm²)数值函数关系为：V₂＝k₂S，(k₂＝,0.025～0.035)。