[发明专利]一种掺杂Pr、Sm的复合电极材料及其工艺

说明书

本发明的目的是提供一种掺杂Pr、Sm的复合电极材料及其工艺。该工艺是以FeC₂O₄・2H₂O作为Fe源，以Li₂CO₃作为Li源，以NH₄H₂PO₄作为PO₄源，以稀土Pr和Sm作为掺杂稀土金属。首先将样品按照一定的原子比例配料，再用丙酮浸泡清洗，再一起投入球磨罐中，并添加适量的蔗糖和钢球，在汽油的保护下，用球磨机进行球磨，再将球磨后的合金微粉取出并晾干，然后装入充满氩气的石英玻璃管中，并密封，将装有样品的石英玻璃管放入高温炉中进行烧结，烧结后待冷却，取出管内粉末即得一种复合离子电极材料。制备的电极材料粉末电率高，容量大且制备工艺操作简单。

技术领域

本发明涉及一种锂离子电极材料及其制备工艺，特别涉及一种掺杂稀土元素的锂离子电极材料及其制备方法，属于电池电极材料领域。

背景技术

锂离子电池以其比能量高、工作电压高、循环寿命长、无记忆效应、无污染等优点，在便携式电器和新型交通工具中得到普遍应用，其中常见的磷酸铁锂材料属于较新的锂离子电池正极材料，其安全性高、成本较低。

LiFePO₄具有稍微扭曲的六方密堆积排列结构，属于正交晶系，空间群为 Pnma。在锂原子所在的 a-c 平面中，包含有 PO₄四面体，这就限制了锂离子的移动空间。磷酸铁锂电极材料存在室温电导率低，放电电压低（3.4V），实际容量只有 114mA·h／g等缺点，都制约了自身的进一步应用，因此，开发复合正极材料成了锂离子电池正极材料的研究方向之一。

有文献指出，稀土元素能够代替了Li的位置，很好的融入到橄榄石结构中，且能够改提高LiFePO₄的导电率。本发明通过球磨工艺、高温固相法掺杂稀土Pr、Sm原子，制备一种复合锂离子电池正极材料，该方法改性后的电极材料的电化学性能表现优良，具有良好的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种掺杂Pr、Sm的复合电极材料及其工艺。该制备工艺包括如下步骤：

⑴取适量化学纯的FeC₂O₄・2H₂O 、Li₂CO₃、NH₄H₂PO₄和Pr、Sm金属粉末作为原料，按照Li_1-（x+y）FePr_xSm_yPO₄（0.01≤x+y≤0.1）的原子比例配料；

⑵将配好的原料用丙酮溶液浸泡清洗；

⑶将清洗后的原料混合物再一起投入球磨罐中，并添加适量的蔗糖和钢球，在汽油的保护下，用球磨机进行球磨；

⑷将球磨后的合金微粉取出并晾干，再装入充满氩气的石英玻璃管中，并密封；

⑸再将密封装有样品的石英玻璃管放入高温炉中进行烧结，烧结后待冷却，取出管内粉末即得一种复合离子电极材料。

优先地，在步骤⑶中，蔗糖与原料的添加比例为0.2-0.3，球料比为10-20。

优先地，在步骤⑶中，球磨机速度控制250-350 r/min运行。

优先地，在步骤⑶中，球磨机进行球磨的时间为20-50h。

优先地，在步骤⑸中，烧结温度为600-800℃，时间控制在10-15h。

本发明具有下列优点和特性：

⑴制备的电极材料粉末电率高，容量大；

⑵重现性好，条件容易控制；