[发明专利]一种铁硫化合物及其复合材料的制备方法

说明书

本发明属于电化学电极材料领域，具体涉及一种铁硫化合物及其复合材料的制备方法。解决了目前铁硫化合物生产过程中成本较高且硫化效果不佳的技术问题。一种铁硫化合物的制备方法，包括如下步骤：1）制备前驱A；所述前驱A是铁的氧化物α‑FeOOH或者F‑MIL；2）分别称取前驱A与硫粉，置于瓷舟中，其中A与硫粉的质量比为1：20‑1：30之间；将瓷舟置于退火炉中，在保护气体中进行退火反应，前驱A和硫粉置于瓷舟中的方式是均匀混合或者分开置于瓷舟两侧，恒温温度在400℃‑500℃之间，恒温时间在1h‑2h之间，所得产品即为铁硫化和物。本发明制备的硫化物纳米棒形貌均匀，电化学性能优异；并且操作简单，反应周期短，成本低，适合批量生产。

技术领域

本发明属于电化学电极材料领域，具体涉及一种铁硫化合物及其复合材料的制备方法。

背景技术

近些年来，一维纳米材料已成为当前材料领域研究的热点。由于其能够实现直接电子传输，具有强的电荷传输能力，因而在光学、电子学、环境和医学等领域都有很好的应用前景。一维纳米材料是指在两维方向上为纳米尺度、长度为宏观尺度的纳米材料，包括纳米线、纳米棒及纳米管、纳米带等[常迎星，张雯.一维纳米材料的电化学制备及应用研究[J].材料导报,2012,26(2):44-49]。

金属硫化物纳米材料具有特殊的非线性性质、荧光特性，量子尺寸效应和其他重要的物理化学性质，因而具有广泛的应用前景。目前锂离子电池有限的能量密度难以满足大规模储能系统的应用，钠离子电池因为钠元素便宜易得，受到了越来越多的关注。铁硫化合物具有无毒环保，价格低廉理论比容量高等优点，被认为是具有潜力的钠离子电池负极材料之一。[张冬. 锂离子电池负极材料 FeS₂ 的电化学性能改善[D]. 浙江大学,2012.]。例如，在合理的电压下，Li/FeS₂的理论比容量达到894mAh/g, [Changbao Zhu ,Yuren Wen , Peter A. van Aken , Joachim Maier , and Yan Yu.High LithiumStorage Performance of FeS Nanodots in Porous Graphitic Carbon Nanowires[J]Advanced Functional materials,2015, 25, 2335–2342]，Na/FeS₂已经被报道比容量可达到630mAh/g[T.B. Kim, J.W. Choi, H.S. Ryu, G.B. Cho, K.W. Kim, J.H. Ahn,K.K. Cho, H.J. Ahn,J. Power Sources 174 (2007) 1275.]。因此，一维的铁硫化合物很有潜力作为钠离子电池的负极材料。进一步对铁硫化合物进行导电材料包覆，可以有效提高其循环稳定性，同时碳层包覆有助于保持纳米材料的一维形貌。[B.L. Cushing, J.B.Goodenough, Solid State Sciences 4 (2002) 1487.]，因此铁硫化合物及其碳复合材料，有潜力作为一种低成本的，性能优异的电极材料。

目前FeS₂的制备方法大部分采用水热法，将铁盐，例如，L-半胱氨酸，葡萄糖按的一定的质量比例混合，再将混合液加入聚四氟乙烯内衬中，水热反应后，用去离子水洗三次，干燥后收集起来。这种方法的缺点是L-半胱氨酸吸入呼吸道有害，而且硫化效果并不优异。

鉴于现有技术中存在的上述问题，有必要开发一种成本低、便于批量生产且硫化效果优异的铁硫化合物的制备方法。

发明内容

本发明的内容是一种铁硫化合物及其复合材料的制备方法，这种方法操作简单，耗时不长，所得产物保持良好的纳米结构，可重复性高，便于批量生产。

本发明所述的一种铁硫化合物的制备方法是采用以下技术方案实现的：一种铁硫化合物的制备方法，包括如下步骤：