[发明专利]一种用于导电油墨的纳米银颗粒及其制备方法有效
申请号: | 201611122335.6 | 申请日: | 2016-12-08 |
公开(公告)号: | CN106623971B | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 孙蓉;邵伟芳;朱朋莉;胡友根;赵涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院深圳先进技术研究院 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 导电 油墨 纳米 颗粒 及其 制备 方法 | ||
本发明提供了一种用于导电油墨的纳米银颗粒及其制备方法,所述方法包括以下步骤:(1)将银源、包覆剂和有机胺溶液加入溶剂中,混合并搅拌均匀,得到混合液;(2)向得到的混合液中加入还原剂进行还原反应,洗涤并干燥后得到纳米银颗粒。本发明通过调控原料用量配比,优化制备工艺过程,使制得的纳米银颗粒的粒径和形貌容易控制,生成银纳米银颗粒粒度小且均一,不易团聚;同时,本发明所述方法工艺简单,成本低廉且可以应用于大规模生产。
技术领域
本发明属于纳米金属材料领域,涉及一种纳米银颗粒及其制备方法,尤其涉及一种用于导电油墨的纳米银颗粒及其制备方法。
背景技术
纳米金属油墨具有粒径小、烧结温度低(一般仅为100℃~300℃)、烧结成线后导电率较高等特点,是新一代印制电子技术的主要原料。目前,文献已报道了包括纳米金、纳米银和纳米铜在内的多种金属导电油墨。纳米银由于其导电性比一般金属材料高且化学稳定性强,不易被氧化,在导电油墨领域得到了广泛的应用。
目前制备银纳米粒子的方法主要有:微乳液法、离子液体法、溶胶-凝胶法、电化学法和液相化学还原法等。微乳液法和离子液体法虽然能够合成出粒径仅为十几纳米且分散性较好的纳米银粒子,但目前仅局限于实验室操作,还需经过一定时间的模拟和放大才能应用于工业化生产中。溶胶-凝胶法反应温度低,产物颗粒小,粒度分布窄且纯度高,但成本较高并伴随污染。电化学方法设备简单、易于控制、反应条件温和、所得到的纳米微粒纯度高、对环境污染少但制备过程较为繁琐。液相化学还原法设备工艺简单、产率高、便于工业化的生产,制得的银纳米粒子粒度小、重现性好,是目前实验室和工业上广泛采用的方法。但是所制得的纳米银颗粒存在固液分离困难、粒度分布宽、容易团聚等缺点。
CN 102310200A公开了一种制备银纳米粒子的方法,该方法是混合异丙醇、聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银以形成反应溶液;再将该反应溶液加热至低于该异丙醇沸点的温度范围以进行形成银粒子的反应;然后在促进剂存在下持续该反应而得银纳米粒子,其反应条件温和,可大规模生产,但反应周期过长。
CN 103769603A公开了一种纳米银的制备方法,该方法以生物分子为模板,利用AgNO3溶液提供银离子,调控合成出具有球形形貌的银纳米粒子,该方法虽然成本低、绿色环保无污染,但制备工艺较为复杂。
由此可见,目前尚没有一种反应体系简单且制备周期短的关于导电油墨纳米银的制备方法的报道。
发明内容
针对现有纳米银颗粒制备方法中存在的工艺复杂、固液分离困难、粒度分布宽、容易团聚以及制备周期长等问题,本发明提供了一种用于导电油墨的纳米银颗粒及其制备方法。本发明通过调控原料用量配比,优化制备工艺过程,使制得的纳米银颗粒的粒径和形貌容易控制,生成银纳米银颗粒粒度小且均一,不易团聚;同时,本发明所述方法工艺简单,成本低廉且可以应用于大规模生产
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种纳米银颗粒的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将银源、包覆剂和有机胺溶液加入溶剂中,混合并搅拌均匀,得到混合液;
(2)向步骤(1)得到的混合液中加入还原剂进行还原反应,洗涤并干燥后得到纳米银颗粒。
以下作为本发明优选的技术方案,但不作为本发明提供的技术方案的限制,通过以下技术方案,可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)中所述银源为硝酸银、醋酸银或银氨溶液中任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:硝酸银和醋酸银的组合,醋酸银和银氨溶液的组合,硝酸银、醋酸银和银氨溶液的组合等,优选为硝酸银。
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