[发明专利]ZrC改性沥青基C/C复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201611104352.7 | 申请日: | 2016-12-05 |
公开(公告)号: | CN106631059B | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 陈思安;胡海峰;李勇;郭益民;林文强;马新 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | C04B35/66 | 分类号: | C04B35/66;C04B35/83;C04B35/84;C04B35/622 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 赵洪;黄艺平 |
地址: | 410073 湖南省长沙市德雅路109*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | zrc 改性沥青 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种ZrC改性沥青基C/C复合材料,其特征在于,所述ZrC改性沥青基C/C复合材料通过以碳纤维预制件为增强体,以碳化锆掺杂沥青碳为基体,所述沥青碳通过沥青催化交联、裂解和石墨化制备得到,所述碳化锆通过ZrCl4转化得到。
2.一种ZrC改性沥青基C/C复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、先驱体制备:在熔融态的沥青中加入Zr源,加热搅拌得到先驱体;
S2、熔融浸渍:将碳纤维预制件在所述S1步骤的所述先驱体中熔融浸渍;
S3、催化交联:将S2步骤中浸渍有先驱体的碳纤维预制件在温度为300℃~400℃,压力为5MPa~15MPa的环境下催化交联;
S4、加压半焦化:继续加热至400℃~650℃,压力升至10MPa~20MPa进行加压半焦化;
S5、裂解:将经过所述S4步骤后的碳纤维预制件进行裂解;
S6、致密化:周期性重复所述S2~S5步骤,直至碳纤维预制件的增重率低于1%;
S7、石墨化:将经过所述S6步骤后的碳纤维预制件进行高温石墨化得到C/C-ZrC复合材料预制体;
S8、再致密化:周期性重复S6~S7步骤,直至所述C/C-ZrC复合材料预制体的开孔率小于5%,得到ZrC改性沥青基C/C复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述S1步骤具体为:在熔融态的沥青中加入Zr源,加热至180℃~210℃搅拌0.5 h~1 h后得到先驱体,所述Zr源为ZrCl4,所述沥青为软化点小于150℃的沥青。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述S2步骤中,所述熔融浸渍在真空条件下进行,所述熔融浸渍的温度为170℃~300℃;所述熔融浸渍的时间为1 h~4 h。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述S3步骤中,所述催化交联的时间为2 h~6 h;所述S4步骤中,所述加压半焦化的时间为1 h~4h。
6.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述S5中步骤,所述裂解的温度为800℃~1200℃;所述裂解的时间为0.5 h~2 h。
7.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述S6步骤中,重复致密化-高温石墨化过程2~4个周期。
8.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述S7步骤中,所述高温石墨化的温度为2300℃~2600℃;所述高温石墨化的时间为0.5 h~2 h。
9.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述S8步骤中,重复熔融浸渍-催化交联-加压半焦化-裂解过程3~6个周期。
10.根据权利要求1所述的ZrC改性沥青基C/C复合材料或权利要求2至9中任一项所述制备方法制备得到的ZrC改性沥青基C/C复合材料在制备高超声速飞行器的热防护材料中的应用。
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