[发明专利]一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将一定量的烯丙基聚氧乙烯醚加入装有去离子水的容器中稀释，并搅拌升温至45-65℃，搅拌均匀后将烯丙基聚氧乙烯醚混合液均匀分为三份，分别为烯丙基聚氧乙烯醚混合液Ⅰ、烯丙基聚氧乙烯醚混合液Ⅱ和烯丙基聚氧乙烯醚混合液Ⅲ；

(2-1)在装有温度计、搅拌器、恒压漏斗的五口烧瓶中依次一次性加入烯丙基聚氧乙烯醚混合液Ⅰ、一定量的甲基丙烯酰胺和一定量的引发剂，在搅拌条件下保持温度为45-65℃，然后在1～2h内同时匀速滴加一定量的封端酰胺磷酸酯、还原剂和链转移剂，滴加完保持搅拌状态得到混合液Ⅰ；

(2-2)在装有温度计、搅拌器、恒压漏斗的三口烧瓶中一次性加入烯丙基聚氧乙烯醚混合液Ⅱ和一定量的引发剂，在搅拌条件下保持温度为45-65℃，然后在1～2h内匀速滴加一定量的甲基丙烯磺酸钠，滴加完保持搅拌状态得到混合液Ⅱ；

(2-3)在装有温度计、搅拌器、恒压漏斗的五口烧瓶中依次一次性加入烯丙基聚氧乙烯醚混合液Ⅲ和一定量的引发剂，在搅拌条件下保持温度为45-65℃，接着在1～3h内同时匀速滴加一定量的丙烯酸、还原剂和链转移剂，保持搅拌状态得到混合液Ⅲ；

所述步骤(2-1)、步骤(2-2)和步骤(2-3)同时进行；

(3)向混合液Ⅲ中一次性加入混合液Ⅰ和混合液Ⅱ后，在1h内同时继续匀速滴加完丙烯酸、还原剂和链转移剂，滴加完后继续搅拌1h后降至常温，即得到一种抗泥型聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述的一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中将烯丙基聚氧乙烯醚混合液升温至55℃，所述步骤(2-1)至步骤(2-3)中在搅拌条件下保持温度为55℃；所述步骤(2-1)中在2h内匀速滴加封端酰胺磷酸酯、还原剂和链转移剂，所述步骤(2-2)中在2h内匀速滴加甲基丙烯磺酸钠，所述步骤(2-3)中在2h内匀速滴加丙烯酸、还原剂和链转移剂。

3.根据权利要求1或2所述的一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中烯丙基聚氧乙烯醚与去离子水的质量比为1:0.5～1:1.2。

4.根据权利要求1或2所述的一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2-1)中烯丙基聚氧乙烯醚混合液Ⅰ与甲基丙烯酰胺的摩尔比为1:0.5～1:1，所述步骤(2-1)中烯丙基聚氧乙烯醚混合液Ⅰ与封端酰胺磷酸酯的摩尔比为1:0.6～1:0.9。

5.根据权利要求1或2所述的一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2-2)中烯丙基聚氧乙烯醚混合液Ⅱ与甲基丙烯磺酸钠的摩尔比为1:0.06～1:0.08。

6.根据权利要求1或2所述的一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2-3)中烯丙基聚氧乙烯醚混合液Ⅲ的摩尔量与步骤(2-3)和步骤(3)中所需丙烯酸的总摩尔量之间的比为1:2.5～1:2.7。

7.根据权利要求1或2所述的一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为双氧水或过硫酸钠，所述引发剂分别与烯丙基聚氧乙烯醚混合液Ⅰ、烯丙基聚氧乙烯醚混合液Ⅱ和烯丙基聚氧乙烯醚混合液Ⅲ之间的摩尔比均为1:0.35～1:0.55。

8.根据权利要求1或2所述的一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、抗坏血酸钠、偶氮二异庚腈中的一种；所述还原剂分别与烯丙基聚氧乙烯醚混合液Ⅰ和烯丙基聚氧乙烯醚混合液Ⅲ之间的摩尔比均为1:0.009～1:0.015。

9.根据权利要求1或2所述的一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸；所述链转移剂分别与烯丙基聚氧乙烯醚混合液Ⅰ和烯丙基聚氧乙烯醚混合液Ⅲ之间的摩尔比均为1:0.05～1:0.09。

10.根据权利要求1或2所述的一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2000～2400。