[发明专利]一种罗丹明B改性环三磷腈及其阻燃剂和制备方法

说明书

本发明公开了一种罗丹明B改性环三磷腈及其阻燃剂和制备方法，包括以下步骤：a、以质量份计，将1份的六氯环三磷腈置于第一容器中，再加入20～25份的甲苯，不断搅拌并充分溶解，获得溶液A；b、向步骤a中获得的溶液A中加入3.0～3.8份的罗丹明B‑酰胺，不断搅拌，获得溶液B；c、再向第一容器中通入保护气体，缓慢升温至65～75℃，再缓慢滴加13～16份的三乙胺，反应5.5～6.5小时；反应结束后，待反应液冷却将其倒入水中，有大量固体析出，获得的固体为所述罗丹明B改性环三磷腈阻燃剂。本发明的有益效果是：耐热性能好，合成过程简单、成本低廉，具有显著的市场竞争优势。

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂，尤其是一种罗丹明B改性环三磷腈及其阻燃剂和制备方法。

背景技术

阻燃剂，赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的；阻燃剂有多种类型，按使用方法分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。

添加型阻燃剂是通过机械混合方法加入到聚合物中，使聚合物具有阻燃性的，目前添加型阻燃剂主要有有机阻燃剂和无机阻燃剂，卤系阻燃剂(有机氯化物和有机溴化物)和非卤。有机是以溴系、磷氮系、氮系和红磷及化合物为代表的一些阻燃剂，无机主要是三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝，硅系等阻燃体系。

环三磷腈试剂是磷腈最具代表性的化合物，其由N、P原子通过单双建交替连接的聚合物，其分子式为Cl6N₃P₃或(NPCl₂)₃。环三磷腈有高含量的氮与磷，其构成的协同体系有良好的阻燃性能，显示出优良的不燃性和阻燃性能，氧指数为25-65，广泛用于防火阻燃材料和自熄性材料。因此，该类试剂通常用于绝热材料或防火材料(胡源.胡进良，范维澄.火灾科学，1996，5(2)，12-16.)。该类试剂具有阻燃性能好、合成简单、易于提纯、成本低廉等优点，因此可以用环三磷腈衍生物来改进许多高分子材料的阻燃性能。磷腈阻燃剂由于磷-氮协同作用，阻燃效果好，发烟及有毒气体少，因此发展较快。磷腈作为一种新型的磷氮系阻燃剂骨架材料，其分子结构中含有多个可被取代的Cl原子，因此可以通过分子设计制备各种功能性阻燃剂。(胡源,邵宗龙.应用化学,1998,15(3):22-14.；刘亚青,王志军.华北工学院学报,2003,24(3):162-165)。

发明内容

作为各种广泛且细致的研究和实验的结果，本发明的发明人已经发现：通过罗丹明B-酰胺与六氯环三磷腈合成了一种含有罗丹明B功能基团的环三磷腈试剂，实验表明，该阻燃性能超过了目前的商用阻燃剂，且该阻燃剂耐热性能好，合成过程简单、成本低廉，具有显著的市场竞争优势。

本发明的一个目的提供一种罗丹明B改性环三磷腈。

本发明的一个目的提供一种包含罗丹明B改性环三磷腈的阻燃剂，具有较好的阻燃效果。

本发明还有一个目的提供一种包含罗丹明B改性环三磷腈阻燃剂的制备方法，其合成过程简单、成本低廉，制备的阻燃剂阻燃性能好。

为实现上述目的，本发明一种罗丹明B改性环三磷腈，其化学结构式为：

一种阻燃剂，包含上述的罗丹明B改性环三磷腈。

一种包括罗丹明B改性环三磷腈的阻燃剂的制备方法，其包括如下步骤：

a、以质量份计，将1份的六氯环三磷腈置于第一容器中，再加入20～25份的甲苯，不断搅拌并充分溶解，获得溶液A；

b、向步骤a中获得的溶液A中加入3.0～3.8份的罗丹明B-酰胺，不断搅拌，获得溶液B；

c、再向第一容器中通入保护气体，缓慢升温至65～75℃，再缓慢滴加13～16份的三乙胺，反应5.5～6.5小时；反应结束后，待反应液冷却将其倒入水中，有大量固体析出，获得的固体为所述罗丹明B改性环三磷腈的阻燃剂；