[发明专利]一种罗丹明B改性环三磷腈及其阻燃剂和制备方法

权利要求书

1.一种罗丹明B 改性环三磷腈，其特征在于，其化学结构式：

。

2.一种阻燃剂，其特征在于：包括权利要求1 所述的罗丹明B 改性环三磷腈。

3.一种如权利要求1 所述的罗丹明B 改性环三磷腈的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

a、以质量份计，将1 份的六氯环三磷腈置于第一容器中，再加入20～25 份的甲苯，不断搅拌并充分溶解，获得溶液A；

b、向步骤a 中获得的溶液A 中加入3.0～3.8 份的罗丹明B-酰胺，不断搅拌，获得溶液B；

c、再向第一容器中通入保护气体，缓慢升温至65～75℃，再缓慢滴加13～16 份的三乙胺，反应5.5～6.5 小时；反应结束后，待反应液冷却将其倒入水中，有大量固体析出，获得的固体为罗丹明B 改性环三磷腈；

其中，所述罗丹明B-酰胺的结构式为。

4.一种如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述六氯环三磷腈的制备方法包括：以质量份计，向第二容器中加入40份的五氯化磷，再加入50～60份的溶剂，混合并不断搅拌，再向第二容器内滴加17～23份的吡啶，得到黄色液体C；向第三容器中加入9～13份的氯化铵，再加入105～116份的溶剂，混合并强力搅拌，加热回流冷凝，获得物质D；将获得的黄色液体C缓慢滴加入所述的物质D中，再回流反应40～80min后，冷却至室温，加145～155份的水，用低分子醇类萃取，得到下层有机相，再经无水硫酸钠干燥；在50～60℃下，-0.07～-0.09Mpa下进行减压蒸馏，干燥后获得有机相，再用石油醚进行萃取，温度75～85 ℃下加热回流1.8～2.2h，再在-20～0℃下，用正庚烷重结晶三～五次后，获得所述六氯环三磷腈；

其中，所述溶剂为氯苯、甲苯、二甲苯中的任意一种；所述低分子醇类为甲醇、乙醇中的任意一种。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述罗丹明B-酰胺的制备方法：以质量份计，将所述3.6份的罗丹明B加入第四容器中，再加入28～36份的乙醇，再滴加8.1～9.2份的乙二胺，并不断搅拌直至滴加结束；在75～85℃下，回流18～30h，反应结束后，将反应液冷却，除去溶剂得粘稠液体；将0.5～1.5mol/L的HCl溶液滴加到粘稠液体中，直至pH达到9-10；再经减压抽滤、清洗、晾干后，获得所述罗丹明B-酰胺。

6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤C中所述保护气体为氮气。

7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为氯苯。

8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述低分子醇类为乙醇。

9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述六氯环三磷腈与罗丹明B-酰胺的质量分数比为1：3.2～3.6。