[发明专利]一种有机胺导向的水热制备多种形貌二硫化钼的方法

说明书

本发明公开了一种有机胺导向的水热制备多种形貌二硫化钼的方法。该发明包括以下步骤：将一定量的钼源、硫源、有机胺溶于去离子水中形成溶液，调控钼源浓度在0.1～0.3M，原料中S/Mo原子比为2:1～4:1，有机胺与钼源的物质的量之比为2～6；所配溶液置于密闭的水热反应釜中，控制反应温度为160～240℃，反应时间为12～72小时；反应结束后冷却、抽滤、洗涤、干燥，得到多种形貌的MoS₂产物。本发明的合成方法具有条件温和，操作简单，可控性高的优点，所制备的产物具有花状、球状、圆柱状等多种几何形状。

技术领域

本发明属于无机材料合成领域，具体涉及一种有机胺导向的水热制备多种形貌二硫化钼的方法。

背景技术

MoS₂是辉钼矿的主要成分，其晶体结构中存在一种夹心式板层：两层S原子中间夹一层Mo原子，形成“三明治”夹心结构。层内原子以强的共价键结合，层间则是较弱的范德华力，层与层之间很容易剥离，具有良好的各向异性与较低的摩擦因数。MoS₂晶体中每个钼原子被六个硫原子所包围，呈三角棱柱状，暴露出很多Mo-S棱面，可作为催化活性中心。另外，二硫化钼是一种抗磁性且有半导体性质的化合物，具有良好的光、电、润滑及催化性能。

MoS₂晶体的不同晶面具有不同的功能：其底平面即(001)晶面具有良好的润滑和光催化性能，而其边缘位面即(100)和(010)晶面则具有催化加氢、电催化析氢性能。MoS₂材料的微观形貌不同，暴露出的各晶面的比例不同，其对应的性质和应用也有较大差异。目前研究者们已制备得到多种形貌的MoS₂，如花状、微球状、纳米管状等。所采用的方法主要有高温气固相合成法，物理合成方法和湿法化学合成法三种。

Y.Feldman等在1995年Science期刊上(267卷，第222页)发表了一种方法，用管式炉加热MoO₃至850℃左右，通以H₂S+(H₂+N₂)还原性气体，在高温还原性气氛中MoO₃和H₂S气体反应，制备合成MoS₂富勒烯纳米粒子和纳米管。中国专利CN101224905公布了一种以单质硫和三氧化钼为原料，以氩气为载气，以氢气为还原气合成球状MoS₂的方法。气固法制备条件苛刻，对设备环境的要求较高，且需要用到有毒气体H₂S等，所得的产物不易分散。物理法是借助机械研磨、高能物理等手段对MoS₂进行粉碎、切割或喷涂从而达到细化或获得涂层的目的。周丽春等在2004年电子显微学报上(23卷，6期，618-621页)发表了一篇论文，采用超音速气流粉碎机对二硫化钼粉体进行粉碎，从而得到纳米二硫化钼。该法对设备的要求较高，所得产品种类较少，纳米微粒的尺寸和形貌难以加以控制，方法不灵活，因而其应用受到很大限制。

湿法化学合成法条件温和、操作简单，是一种很有优势的合成方法。中国专利CN101113021公布了一种添加无机添加剂含钨化合物或含钛化合物水热制备花状MoS₂微球的方法。中国专利CN1994895A公布了一种离子液体辅助水热合成MoS₂微球的制备方法，中国专利CN101851006A公布了一种溶剂热法制备MoS₂微球的方法，中国专利CN102938461A公布了一种纳米片自组装的MoS₂纳米空心材料的制备方法。以上例子中制备得到的MoS₂形貌大多较为单一，可调性较差，所得产物的应用受到一定限制。探索一种简单的方法可控制备多种形貌二硫化钼对于研究材料的性质和扩展材料的应用都有着重要的意义。

发明内容

本发明的目的是针对以上问题，提供一种有机胺导向的水热制备多种形貌二硫化钼的方法。本发明所采用的方法如下：

1.配制溶液：将钼源、硫源、有机胺先后溶解于去离子水中形成均一的溶液。