[发明专利]含化学气相共沉积硼化锆/铪-硼化钽的复合涂层及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201611034977.0 申请日: 2016-11-23
公开(公告)号: CN106699233B 公开(公告)日: 2020-08-25
发明(设计)人: 李国栋;张军;张磊;孙晔华;陈鑫;杨娟;刘阳 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C04B41/87 分类号: C04B41/87;C04B41/89
代理公司: 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 代理人: 颜勇
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 化学 气相共 沉积 硼化锆 硼化钽 复合 涂层 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.含化学气相共沉积硼化锆/铪-硼化钽的复合涂层,其特征在于:所述含化学气相共沉积硼化锆/铪-硼化钽的复合涂层为硼化锆/铪-硼化钽涂层或含有硼化锆/铪-硼化钽的多层涂层;含化学气相共沉积硼化锆/铪-硼化钽的复合涂层中,硼化锆/铪-硼化钽涂层附着于基体的表面或附着于其它涂层的表面,或作为中间涂层处于其它涂层中间,所述涂层为高温陶瓷涂层;

所述含有硼化锆/铪-硼化钽的多层涂层为硼化锆/铪-硼化钽共沉积涂层与高熔点碳化物、高熔点硼化物、高熔点氮化物、高熔点氧化物中的至少一种组成的复合涂层;所述高熔点碳化物选自HfC、ZrC、TaC、TiC、WC、SiC、NbC、B4C中的至少一种;所述高熔点硼化物选自HfB2、ZrB2、TaB2、TiB2、LaB6中的至少一种;所述高熔点氮化物选自ZrN、HfN、TaN、BN、AlN、AlCrN中的至少一种;所述高熔点氧化物选自HfO2、ZrO2、Ta2O5、ThO2、UO2、MgO、SrO、CaO、Y2O3、Lu2O3、Al2O3、Cr2O3、La2O3、Sc2O3、SiO2、ZrSiO4中的至少一种;

所述硼化锆/铪-硼化钽涂层由下述步骤制备:

将基体或带有内涂层的基体置于CVD炉反应区内,抽真空、升温,待反应区温度升高至1350~1700℃后,往反应区内依次通入Ar气体,H2气体,当反应区压力稳定后,通过冷态送粉装置按设定比例送入ZrCl4和/或HfCl4粉、TaCl5粉末,然后再按比例通入硼源气体;控制反应压力为1~10kPa ,反应,得到含化学气相沉积硼化锆/铪-硼化钽的复合涂层;所述硼源气体选自BCl3、B2Cl4、B2H5、B4H10、B5H9中的至少一种,所述的H2气体作为反应气体及稀释气体,所述的Ar气体作为稀释气体,所述H2气体、Ar气体的纯度大于等于99.99%;

单位反应时间内,送入反应区的ZrCl4和/或HfCl4与TaCl5的摩尔之比为:ZrCl4和/或HfCl4:TaCl5=(4.5~18):1;

单位反应时间内,送入反应区内的B与Zr和/或Hf的摩尔比为B:Zr和/或Hf=1.2~3.5:1;单位反应时间内,送入反应区内的H与Cl的摩尔比为H:Cl=0.9~2.5:1;

所述冷态送粉装置包括调速电机、调速电机传动轴、料罐盖、料罐、送料轴、进气管,料罐上有罐盖,料罐与罐盖之间有真空密封垫圈,罐盖中间有真空动密封装置,罐盖边部有装料口,动密封装置的转动轴上端与调速电机传动轴连接,下端与送料轴上端相连接,送料轴垂直安装,送料轴下部为螺旋轴,螺旋轴插入料罐底部的送料管之中,送料轴为中空轴,送料轴上端与动密封装置转动轴的连接处设有间隙,送料管的下部连通出气出粉管,送料管和出气出粉管中部接进气管,进气管上设有阀门;

所述送料轴的中部设有搅拌叶片;

所述螺旋轴插入的送料管深度为 20~40mm,留在料罐的高度为10~ 20mm;

所述螺旋轴外直径比插入的送料管的内径小 0.01~0.25mm。

2.根据权利要求1所述的含化学气相共沉积硼化锆/铪-硼化钽的复合涂层,其特征在于:两种共沉积涂层中硼化锆和/或硼化铪与硼化钽的摩尔比为:(4~14):1。

3.根据权利要求1所述的含化学气相共沉积硼化锆/铪-硼化钽的复合涂层,其特征在于:所述涂层附着在基体上,所述基体选自石墨基体、碳基复合材料基体、陶瓷基复合材料基体中的一种。

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