[发明专利]一种利用高锰酸钾和锰酸钾制备超细二氧化锰的方法

权利要求书

1.一种利用高锰酸钾和锰酸钾制备超细二氧化锰的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)一次水热反应：将高锰酸钾置于去离子水中配成浓度高于58g/L的高锰酸钾溶液，添加一定量的草酸和聚乙二醇，所添加的草酸与高锰酸钾的摩尔比低于1:1，然后迅速将混合溶液转移到水热反应釜中，将水热反应釜置于水浴中在25～30℃温度下进行一次水热反应，反应过程中进行强烈搅拌，收集得到的二氧化碳气体用于步骤(2)的化学反应，一次水热反应0.5～0.8小时后得到混合物料；

(2)二次水热反应：向步骤(1)得到的混合物料中添加锰酸钾使锰酸钾浓度高于45g/L，升温至45～50℃进行二次水热反应，水热反应过程中进行强烈搅拌并持续通入二氧化碳气体，二次水热反应3.5～4小时后，将水热反应釜冷却至室温后，停止搅拌，取出其中的混合物料；

(3)过滤分离及焙烧：将步骤(2)得到的混合物料进行过滤，分离料浆得到的循环母液和固体，将固体进行洗涤后，在150-200℃进行低温焙烧即得到超细二氧化锰，循环母液中补充高锰酸钾后返回步骤(1)重新开始一次水热反应。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(1)中：

所述高锰酸钾水溶液的浓度＞60g/L；

所述草酸与高锰酸钾的摩尔比＜0.95:1；

所述聚乙二醇的添加量为1～1.5g/L；

所述一次水热反应温度为28℃；

所述一次水热反应时间为0.6～0.7小时。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(2)中：

所述锰酸钾水溶液的浓度＞50g/L；

所述二次水热反应温度为47℃；

所述二次水热反应时间为3.8小时。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(2)中加入聚乙二醇，聚乙二醇的添加量为0.5～1g/L。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述搅拌方式均为球磨搅拌，所述球磨搅拌至少向水热反应釜中添加两种不同直径的搅拌球，搅拌球的数量不少于4个，搅拌球的总体积不低于水热反应釜内筒体积的20％。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的焙烧过程在惰性气体中进行。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述循环母液进行4～6次循环反应后，进行蒸发浓缩得到高锰酸钾结晶，高锰酸钾结晶用于配置高锰酸钾溶液重新从一次水热反应开始进行循环。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述循环母液进行5次循环反应。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(1)中加入蔗糖，蔗糖的添加量为2～3g/L。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(2)中加入蔗糖，蔗糖的添加量为1～2g/L。