[发明专利]一种多段式包埋渗铝结合微弧氧化制备复合涂层的方法

说明书

本发明公开了一种多段式包埋渗铝结合微弧氧化制备复合涂层的方法，属于高温防护涂层技术领域。先采用多段式包埋渗铝技术在基材上面获得连续平整的NbAl₃渗铝层，再通过添加成膜剂氟化钠、改良剂钨酸钠、稳定剂乙二胺四乙酸二钠和稀土盐硝酸钇调整微弧氧化电解液，在所述NbAl₃渗铝层上制备一层均匀规则的多孔Al₂O₃陶瓷膜，从而获得Al₂O₃/NbAl₃复合涂层。Al₂O₃/NbAl₃复合涂层具有结合良好、涂层均匀、抗高温热腐蚀性能优异的特点，通过控制包埋渗铝时间、温度和微弧氧化电解液、电参数可获得不同厚度的涂层，工艺简单，可控性强。

技术领域

本发明属于高温防护涂层技术领域，涉及一种多段式包埋渗铝结合微弧氧化制备复合涂层的方法。

背景技术

高温防护涂层主要应用于航空航天及现代能源工业领域的燃气轮机热端部件。金属铌（Nb）熔点高（2468℃）、密度适中（8.6g/cm³）、高温比强度大，具有优良的高温力学性能和加工性能，铌合金是高温结构材料的重要候选材料之一。但铌合金的抗氧化性差，因此在铌合金表面涂覆具有保护性的涂层至关重要。微弧氧化通过电化学、热化学以及等离子体等的共同作用，可在材料表面原位生成一层高硬度、耐磨、耐蚀的陶瓷膜。王蓉莉和Norlin等利用微弧氧化技术在纯Nb表面生成一层多孔状的Nb₂O₅ 膜层。但是Nb₂O₅ 与Nb的体积比大（约2.74），高温下会引起很大的内应力，易导致膜层开裂和脱落而失去防护作用。而铝的活性很高，在高温下容易与氧结合形成致密的氧化铝膜来阻挡氧的向内扩散。如果能预先在铌合金制备一层含Al层，再利用微弧氧化技术也可获得Al₂O₃膜。稀土元素具有特殊的核外电子结构，常作为添加剂应用于表面处理领域。洪尚坤等研究发现，微弧氧化电解液中加入Ce(NO₃)₃可显著改善膜层的致密性，提高其厚度、硬度和耐磨性。稀土盐添加剂对微弧氧化陶瓷膜的性能有很大的影响，目前相关研究主要集中在Al、Mg合金，对包埋渗铝铌合金的微弧氧化工艺和表征尚不清楚，以及其高温热腐蚀性能鲜有报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种多段式包埋渗铝结合微弧氧化制备复合涂层的方法，该复合涂层可作为防护涂层应用于高温热氧化及热腐蚀领域。

本发明的技术方案为：一种多段式包埋渗铝结合微弧氧化制备复合涂层的方法，包括以下步骤：

（1）预处理：将基材逐级打磨后用丙酮超声清洗12～15min，吹干；

（2）多段式包埋渗铝处理：首先渗铝剂按如下重量百分比配制：供铝剂铝粉9～11wt%、活化剂氟化钠粉2～4wt%和填充剂氧化铝粉85～89wt%，然后利用球磨机混匀，再将充分混匀的渗铝剂和基材一起密封于陶瓷坩埚内，最后放置真空管式炉中，设置参数：真空度为3.5×10^-2～7.0Pa，9～11℃/min的升温速率升至120～150℃保温1h、300~350℃保温2h、900～1000℃保温2～6h，再以9～11℃/min的冷却速率至400~500℃后随炉冷却至室温，得到NbAl₃渗铝层的渗铝基材；