[发明专利]一种pH调控的制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法

说明书

一种pH调控的制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法，本方法以变色酸2R染料为稳定剂，以硼氢化钠为还原剂，通过两次调节合成的银纳米簇的pH，即可得到具有强荧光发射、稳定性好的银纳米簇。合成的银纳米簇的最大激发波长为335.0 nm，最大荧光发射波长在410.0 nm，银纳米簇的粒径主要分布在0.68~2.99 nm之间，平均粒径为1.74 nm。该合成方法具有合成原料易得、体系简单、合成快速、荧光性能稳定等特征，且能够进行大规模合成。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种pH调控的制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法。

背景技术

贵金属纳米簇由于小尺寸效应、独特的表面效应、电以及化学性能而成为近年来纳米材料研究领域的热点之一。银纳米簇由于其有较小的尺寸、无毒性以及光稳定性等，使其作为一种新型的荧光探针在化学检测、生物标记、分子诊断、以及基因疗法等领域具有广泛的应用前景。目前合成银纳米材料的方法很多，如化学还原法、光还原法、模板法、辐射法、超声波法、反相微乳法等，但是这些合成方法在合成速度、稳定性及强度方面等还有待进一步提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的银纳米簇的制备方法，该方法与其它银纳米簇的合成方法相比具有合成速度快、稳定性好、发射强度高等优点，且反应体系简单、成本低，能够进行大规模合成。

本发明采用的技术方案：一种pH调控的制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法，以变色酸2R为稳定剂，利用硼氢化钠还原硝酸银，利用B-R缓冲溶液作为合成过程中第一步pH值调节的缓冲溶液，最后利用氢氧化钠溶液调节合成后的银纳簇的稳定pH值，快速合成具有强荧光发射的银纳米簇。

一种pH调控的制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法，其制备过程如下：

按体积计，取二次蒸馏水12-14份加入容器中，依次加入1-3份变色酸溶液，1-3份硝酸银溶液，于容器中，常温搅拌一定时间，溶液呈洋红色；取0.8-1.2 份现配制的硼氢化钠溶液加入上述混合溶液中，常温搅拌一定时间，待混合溶液呈淡黄色；取1-3份B-R缓冲溶液加入上述混合溶液中，常温搅拌一定时间，此时溶液颜色略有变深，溶液呈黄色；最后取0.8-1.2份氢氧化钠溶液加入上述混合溶液中，常温搅拌一定时间，混合溶液最终的pH=9-12，混合溶液颜色呈浅棕黄色，得到具有强荧光发射的稳定的银纳米簇，在紫外线分析仪中观察到较强的蓝光。

所述的一种pH调控的制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法，其制备过程如下：按体积计，取二次蒸馏水13.0 份加入容器中，依次加入2.0 份变色酸溶液，2.0 份硝酸银溶液，于容器中，常温搅拌10.0 min，溶液呈洋红色；取1.0 份现配制的硼氢化钠溶液加入上述混合溶液中，常温搅拌5.0 min，待混合溶液呈淡黄色；取2.0 份B-R缓冲溶液加入上述混合溶液中，常温搅拌15.0 min，此时溶液颜色略有变深，溶液呈黄色；最后取1.0 份氢氧化钠溶液加入上述混合溶液中，常温搅拌30.0 min，混合溶液最终的pH=10.0，混合溶液颜色呈浅棕黄色，得到具有强荧光发射的稳定的银纳米簇，在紫外线分析仪中观察到较强的蓝光。

所述溶液浓度为： 7.5´10^-4 M的变色酸2R溶液、5.0´10^{- 4} M 的硝酸银溶液、0.1 M的硼氢化钠溶液、0.2 M的氢氧化钠溶液、pH=9.62的B-R缓冲溶液。

所述溶液最终浓度c_变色酸2R=7.5´10^-5 M，c_硝酸银=5.0´10^-5 M，c_硼氢化钠=5.0´10^-3 M。

所述的合成的银纳米簇的最大荧光激发波长为335.0 nm，最大荧光发射波长在410.0 nm，粒径主要分布在0.68 ~2.99 nm之间，平均粒径为1.74 nm。