[发明专利]一种pH调控的制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法有效
申请号: | 201611010429.4 | 申请日: | 2016-11-17 |
公开(公告)号: | CN106984826B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 龙云飞;郭永艳;刘豪敏;申少华 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00 |
代理公司: | 成都坤伦厚朴专利代理事务所(普通合伙) 51247 | 代理人: | 刘坤 |
地址: | 411201*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ph 调控 制备 具有 荧光 发射 纳米 方法 | ||
1.一种pH调控的制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法,其特征在于,以变色酸2R为稳定剂,利用硼氢化钠还原硝酸银,利用B-R缓冲溶液作为合成过程中第一步pH值调节的缓冲溶液,最后利用氢氧化钠溶液调节合成后的银纳簇的稳定pH值,快速合成具有强荧光发射的银纳米簇;
制备过程:按体积计,取二次蒸馏水12-14份加入容器中,依次加入1-3份变色酸溶液,1-3份硝酸银溶液,于容器中,常温搅拌一定时间,溶液呈洋红色;取0.8-1.2份现配制的硼氢化钠溶液加入上述混合溶液中,常温搅拌一定时间,待混合溶液呈淡黄色;取1-3份B-R缓冲溶液加入上述混合溶液中,常温搅拌一定时间,此时溶液颜色略有变深,溶液呈黄色;最后取0.8-1.2份氢氧化钠溶液加入上述混合溶液中,常温搅拌一定时间,混合溶液最终的pH=9.8-11,混合溶液颜色呈浅棕黄色,得到具有强荧光发射的稳定的银纳米簇,在紫外线分析仪中观察到较强的蓝光;
所述溶液浓度为:7.5×10-4M的变色酸2R溶液、5.0×10-5M的硝酸银溶液、5.0×10-3M的硼氢化钠溶液、0.2M的氢氧化钠溶液、pH=9.62的B-R缓冲溶液。
2.根据权利要求1所述的一种pH调控的制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法,其特征是,按体积计,取二次蒸馏水13.0份加入容器中,依次加入2.0份变色酸溶液,2.0份硝酸银溶液,于容器中,常温搅拌10.0min,溶液呈洋红色;取1.0份现配制的硼氢化钠溶液加入上述混合溶液中,常温搅拌5.0min,待混合溶液呈淡黄色;取2.0份B-R缓冲溶液加入上述混合溶液中,常温搅拌15.0min,此时溶液颜色略有变深,溶液呈黄色;最后取1.0份氢氧化钠溶液加入上述混合溶液中,常温搅拌30.0min,混合溶液最终的pH=10.0,混合溶液颜色呈浅棕黄色,得到具有强荧光发射的稳定的银纳米簇,在紫外线分析仪中观察到较强的蓝光。
3.根据权利要求1所述的一种pH调控的制备具有强荧光发射的银纳米簇的合成方法,其特征是:合成的银纳米簇的最大荧光激发波长为335.0nm,最大荧光发射波长在410.0nm,粒径主要分布在0.68~2.99nm之间,平均粒径为1.74nm。
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