[发明专利]一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法

说明书

本发明公开了一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，属于二氧化硅气凝胶领域，具体步骤如下：首先将有机硅氧烷与醇溶解于去离子水中，得到混合溶液；然后将酸性催化剂加入到混合溶液中，并搅拌，得到二氧化硅溶胶；接下来将碱性催化剂加入到二氧化硅溶胶中，搅拌后密封静置，得到二氧化硅凝胶；接下来对二氧化硅凝胶进行老化、分级表面修饰和溶剂置换，得到改性的湿凝胶；最后将改性的湿凝胶用非极性溶剂清洗，并分级干燥，得到透明块体二氧化硅气凝胶。该方法制备的二氧化硅气凝胶是无裂纹的透明整块二氧化硅气凝胶，具有非常优异的物理和结构性能。

技术领域

本发明涉及二氧化硅气凝胶的制备，具体涉及一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法。

背景技术

二氧化硅(SiO₂)气凝胶是一种由胶体粒子或高聚物分子相互交联构成的具有空间网络结构的轻质纳米多孔性非晶体固态材料。它的孔隙率可达80％-99.9％，孔隙尺寸与骨架颗粒尺寸分别在1～100nm和1～50nm之间，二氧化硅气凝胶具有许多独特的性能，如高比表面积、高孔隙率、高绝热性、低密度等，性能可随对其结构的控制而具有连续可调。二氧化硅气凝胶具有优异性能使之在光学、隔热保温、声学、催化剂载体、微电子、化学化工、航空航天等领域有着广泛而巨大的应用前景。

二氧化硅气凝胶的制备一般包括两步：溶胶-凝胶法制备凝胶和凝胶干燥得到气凝胶。而凝胶的干燥是制备过程中的关键。超临界干燥虽然能较好的复制湿凝胶网络结构，该方法对设备的要求高、生产效率低、成本高，而且高温高压状态还存在危险，限制了SiO₂气凝胶的发展和应用。常压干燥方法因操作简单、成本低等优点备受研究者的青睐，然而大多数常压干燥制备的二氧化硅气凝胶一般都为粉末状或者小碎块，很难制得整块的气凝胶。

本发明的目的在于提供一种SiO₂气凝胶的常压干燥的方法，通过控制原料配比，采用分级改进干燥获得了透明且具有疏水特性的块体二氧化硅气凝胶。不仅克服了传统超临界干燥工艺投资大、效率和安全性低等缺点，又解决了现有常压干燥过程收缩、变形以及严重破裂问题，实现了常压干燥制备整块气凝胶，且制备出的二氧化硅气凝胶具有比表面积高、孔径分布均匀、导热率低和透明等特点。本发明溶剂置换和表面修饰改性同时进行，缩短了制备周期，节约了生产成本，便于进行工业化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，以分级表面修饰改性，省去了凝胶后期低表面张力溶剂置换过程，缩短了生产周期，同时克服了一般常压干燥方法制备的粉末和小碎块等问题，实现常压干燥制备整块SiO₂气凝胶材料。

为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：

一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法，包括：

(1)将有机硅氧烷与醇溶解于去离子水中，得到混合溶液；

(2)将酸性催化剂加入到混合溶液中，并于20～70℃搅拌，得到二氧化硅溶胶；

(3)将碱性催化剂加入到二氧化硅溶胶中，搅拌后密封静置，得到二氧化硅凝胶；

(4)将二氧化硅凝胶浸于老化液中，并于20～60℃下老化，得到老化的二氧化硅凝胶；

(5)将老化的二氧化硅凝胶放入表面修饰液中，于0～60℃下进行2～5次的分级表面修饰和溶剂置换，得到改性的湿凝胶；

(6)将改性的湿凝胶用非极性溶剂清洗，并分级干燥，得到透明块体二氧化硅气凝胶。

在步骤(1)中，所述的有机硅氧烷、醇以及去离子水的摩尔比为1:4～16:2～6，作为优选，所述的有机硅氧烷、醇以及去离子水的摩尔比为1:6～12:3～5。