[发明专利]一种利用复合催化剂制备聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法

权利要求书

1.一种利用复合催化剂制备聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法，其特征在于，所述方法使用复合催化剂，其中，所述复合催化剂包括钛酸四丁酯、硅酸四乙酯和苯基膦酸；

在所述复合催化剂中，钛酸四丁酯、硅酸四乙酯与苯基膦酸的摩尔量之比为钛酸四丁酯的摩尔量:硅酸四乙酯的摩尔量:苯基膦酸的摩尔量＝(6～12)：1：(1～3)，其中，钛酸四丁酯的摩尔量以其中钛元素的摩尔量计；硅酸四乙酯的摩尔量以其中硅元素的摩尔量计；苯基膦酸的摩尔量以其中磷元素的摩尔量计；所述复合催化剂还包括分散剂，所述分散剂为乙二醇；

基于复合催化剂的总体积，其中，钛元素的摩尔浓度为

(0.1～1)mol/L；

所述复合催化剂通过包括以下步骤的方法制得：

步骤1-1、将硅酸四乙酯加入分散剂中，任选搅拌，得到硅酸四乙酯的分散体系；

步骤1-2、将苯基膦酸加入到上述硅酸四乙酯的分散体系中，任选搅拌，然后加入到钛酸四丁酯中；

所述利用复合催化剂制备聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法包括以下步骤：

步骤1、酯化反应：将对苯二甲酸、乙二醇和复合催化剂加入聚合釜中，混合，升温，补加乙二醇和抗氧剂1010或抗氧剂1212，还补加热稳定剂亚磷酸三苯酯，继续混合；

步骤2、缩聚反应：先使反应釜内处于低真空状态，一段时间后再进入高真空状态，再使釜内升温，保持搅拌至反应结束。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述复合催化剂中，钛酸四丁酯、硅酸四乙酯与苯基膦酸的摩尔量之比为钛酸四丁酯的摩尔量:硅酸四乙酯的摩尔量:苯基膦酸的摩尔量为(8～10)：1：(1.5～2.5)。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述复合催化剂中，钛酸四丁酯、硅酸四乙酯与苯基膦酸的摩尔量之比为钛酸四丁酯的摩尔量:硅酸四乙酯的摩尔量:苯基膦酸的摩尔量为9:1:2。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，钛元素的摩尔浓度为(0.2～0.8)mol/L。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，钛元素的摩尔浓度为(0.3～0.6)mol/L。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，钛元素的摩尔浓度为0.457mol/L。

7.根据权利要求1～6之一所述的方法，其特征在于，所述复合催化剂在酯化反应前或者在酯化反应期间加入。

8.根据权利要求1～6之一所述的方法，其特征在于，复合催化剂的用量为(5～50)μg/g，其中，所述用量基于对苯二甲酸的重量，以其中钛元素的重量计。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，复合催化剂的用量为(9～40)μg/g。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，复合催化剂的用量为9.5μg/g、19μg/g、28.5μg/g和38μg/g。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，复合催化剂的用量为19μg/g。

12.根据权利要求1～6之一所述的方法，还包括以下步骤：

步骤3、切粒：用氮气挤压出料，铸带，再将得到PET样条切粒得到的粒料；

步骤4、烘干：将步骤3得到的粒料进行烘干。

13.根据权利要求1～6之一所述的方法，其特征在于，在酯化反应中，

将体系升温至(130～260)℃；

基于对苯二甲酸的总重量，以乙二醇的重量计，补加的乙二醇的量为0.5％～4％；

基于对苯二甲酸的总重量，以抗氧剂的重量计，补加的抗氧剂的量为0.03％～0.1％；

基于对苯二甲酸的总重量，以热稳定剂的重量计，补加的热稳定剂的量为0.05％～0.2％；和

所述抗氧剂为抗氧剂1010。