[发明专利]一种羟基特戊醛的制备方法,及其在新戊二醇制备方面的应用有效
申请号: | 201610953210.1 | 申请日: | 2016-11-03 |
公开(公告)号: | CN108017510B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 董龙跃;袁帅;刘振峰;王中华;黄少峰;王宇昂;吕艳红;鲍元野;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C29/141 | 分类号: | C07C29/141;C07C31/20;C07C45/50;C07C47/19 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 特戊醛 制备 方法 及其 新戊二醇 方面 应用 | ||
1.一种羟基特戊醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)在惰性气体氛围下向反应釜中加入环氧异丁烷、主催化剂和助催化剂,混合均匀得到反应液;
b)将反应釜内反应液升温后,通入合成气反应,得反应液H;
c)对步骤b)所得反应液H进行蒸馏,得到羟基特戊醛;
步骤a)所述的主催化剂为含钴或者铑的化合物;
步骤a)所述的助催化剂为下述化合物中的一种或两种或多种:氯化铝、氯化铁、氯化锌、三氟化硼、钛酸丁酯、草酸亚锡、五氯化铌以及镧系元素的三氟甲磺酸盐。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)所述的主催化剂为羰基铑、醋酸铑、辛酸铑、乙酰丙酮铑、乙酰丙酮羰基铑、羰基钴中的一种或两种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)所述的主催化剂为醋酸铑、辛酸铑、羰基钴中的一种或两种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)所述的主催化剂用量为环氧异丁烷重量的0.0005~1wt.%。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤a)所述的主催化剂用量为环氧异丁烷重量的0.01~0.1wt.%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述镧系元素的三氟甲磺酸盐为三氟甲磺酸镧、三氟甲磺酸铈、三氟甲磺酸钕、三氟甲磺酸钐。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)所述的助催化剂为氯化铝、三氟化硼、钛酸丁酯、三氟甲磺酸镧中的一种或两种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)所述的助催化剂用量为环氧异丁烷重量的0.001~0.5wt.%。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤a)所述的助催化剂用量为环氧异丁烷重量的0.01~0.1wt.%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中,升温到70~150℃,通入的合成气相对压力为1~20MPa,反应时间1~10h。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,步骤b)中,升温到90~100℃;通入的合成气相对压力为9~10MPa;反应时间5~6h。
12.根据权利要求1-4任一项所述方法合成的反应液H在新戊二醇制备方面的用途。
13.根据权利要求12所述的用途,其特征在于,新戊二醇的制备方法为:向由权利要求1-4任一项所述方法得到的反应液H,通入氢气进行加氢反应得加氢反应液,其中反应温度70~150℃,所通入氢气的相对压力1~20MPa,反应时间1~10h,反应完成后对加氢反应液蒸馏,得到新戊二醇产品。
14.根据权利要求13所述的用途,其特征在于,新戊二醇的制备方法为:向由权利要求1-4任一项所述方法得到的反应液H,通入氢气进行加氢反应得加氢反应液,其中反应温度90~100℃,所通入氢气的相对压力8~10MPa,反应时间5~6h;反应完成后对加氢反应液蒸馏,得到新戊二醇产品。
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