[发明专利]一种PE隔板用二氧化硅的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种PE隔板用二氧化硅的制备方法。

背景技术

PE隔板从20世纪70年代工业化生产以来，已有近30年的历史。在这30年当中，PE隔板以其孔径小、电阻小、机械强度高、可制待等优点得到迅速发展。PE隔板有主材(超高分子量聚乙烯(PE)、二氧化硅、工艺油)和添加剂(炭黑、抗氧化剂等)组成，其制造过程较为精密复杂。

在PE隔板中，二氧化硅是PE隔板的骨架，约占隔板总重量的60％，多孔性的二氧化硅为PE隔板的高空隙率创造了条件。PE隔板所用的二氧化硅为沉淀法无定形二氧化硅，它具有多孔结构、亲油性、亲水性、低酸置换量、低杂质含量的性质，而二氧化硅的质量的优劣直接影响PE隔板的孔隙率、电阻、尺寸稳定性、杂质含量等。其中，在PE隔板用二氧化硅的性质中，要求二氧化硅的比表面积为130～160m²/g。

目前，国内报道的PE隔板用二氧化硅的生产工艺普遍存在操作繁琐，产率低的问题，其制得PE隔板用二氧化硅也存在比表面积偏高、吸油值低等不足。

中国专利申请CN101597065A公开了一种PE隔板用白炭黑的制备方法，包括对部分水玻璃进行加热至84～87℃，加酸反应30～40min，悬浮液pH值达到10～10.7时，再同时加入水玻璃和硫酸，保持悬浮液pH值不变，用40～55min时间将剩余的水玻璃全部加入，用10～25min继续加入硫酸，直至水玻璃完全反应，并将悬浮液的pH值用酸调整至6.0，陈化、过滤、洗涤、浆化、干燥制得；该方法制得二氧化硅指标典型值为：比表面积125m²/g，DBP吸收值236g/100g。但是该方法的操作繁琐，制备过程容易产生凝胶，导致产率低，且二氧化硅产品中的凝胶量会影响PE隔板的酸失重，从而影响尺寸稳定性好和使用寿命；其制得二氧化硅的比表面积和DBP吸收值偏低。

中国专利申请CN1148567A公开了一种沉淀二氧化硅，该沉淀二氧化硅比表面积100～130m²/g，比表面积偏低，DBP吸收值大于等于275g/100g，其制备方法为：将水加入沉淀器中，加入水玻璃至碱值达到5～15，然后同时加入水玻璃和硫酸，在搅拌下用硫酸中断沉淀二氧化硅悬浮液至pH值为8.5，然后继续用浓硫酸酸化至pH值为4，分离、洗涤、干燥、研磨制得。该方法较简单，但仍无法克服水热合成法中容易产生凝胶，导致产率低的问题。

综上，有必要寻求一种PE隔板用二氧化硅的制备方法，该方法简单易行，可减少制备过程中产生的凝胶量，提高二氧化硅产品的产率和纯度，且制得的二氧化硅吸油值高，比表面积适中，适用于PE隔板的制备。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题(如制备方法的操作繁琐、凝胶量大、产率低及产品比表面积偏高、吸油值偏低等问题)，本发明提供了一种PE隔板用二氧化硅的制备方法，该方法简单易行，可有效减少制备过程中的凝胶量，且制得的二氧化硅吸油值高，比表面积适中。

本发明提供的PE隔板用二氧化硅的制备方法，具体包括以下步骤：

第一步：往反应釜中加入硅酸钠溶液和硫酸钠溶液，搅拌均匀，然后加入聚乙二醇，混合，得到混合溶液；

第二步：所述混合溶液加热至70～85℃，搅拌下滴加硫酸溶液，当pH为7.0时，停止加酸，搅拌10～15min；

第三步：继续加硫酸溶液至终点pH为3.5～4.5，搅拌10～15min，陈化20～30min，压滤，洗涤，控制盐含量小于1.5％，随后喷雾干燥，盘式破碎，控制粒径为12～22μm，即制得PE隔板用二氧化硅。

优选的，所述混合溶液中，硫酸钠的比重为0.5～2.0％，硅酸钠的浓度为1.0～1.3M。

优选的，所述聚乙二醇的用量为所述硅酸钠溶液重量的0.1～0.6％。

优选的，所述聚乙二醇为聚乙二醇-400、聚乙二醇-300或聚乙二醇-200。

优选的，所述硅酸钠溶液的浓度为2.0～2.6M。

优选的，所述硫酸钠溶液的重量百分浓度为1.0～4.0％。

优选的，所述硫酸溶液的浓度为1.0～3.0M。

本发明以硅酸钠和硫酸作为反应原料，以硫酸钠和聚乙二醇作为反应助剂，采用一步水热沉淀反应合成二氧化硅。