[发明专利]一种高纯度1,2‑二苯乙烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种1，2-二苯乙烷的制备方法，具体说是一种高纯度1，2-二苯乙烷的制备方法，属于精细化工领域。

背景技术

1、2-二苯乙烷是合成精细化学品的重要中间体，可用于阻燃、皮革加工、荧光增白剂、染料、医药化工等行业。二苯乙烷的磺化反应产物是皮革加工工业中一种性能优良的鞣剂。以其为原料的脱氢氧化产物(如均二苯乙烯，二苯乙二酮等)是生产荧光增白剂和染料的重要原料。基于1，2-二苯乙烷的热稳定性高，载热能力大，已作为一种导热油应用医药化工行业中。其中最主要的用途是作为合成溴系阻燃剂十溴二苯乙烷的主要原料。

近年来随着人们环保意识的增强，对生活和生产中用到的阻燃材料要求也是越来越多；曾用途最广的十溴二苯醚由于存在潜在的危害，在应用方面已经越来越受到社会的限制；十溴二苯乙烷因其含溴量与十溴二苯醚十分接近，具有含溴量高(82％左右)、热稳定性好(分解温度高于320℃)、抗紫外线能力强、毒性低等特点，并且在抑制滴落性能方面比较好，最重要的是十溴二苯乙烷燃烧时不会产生有毒致癌的多溴代二苯并二噁烷和多溴代二苯并呋喃；由于以上原因使得十溴二苯乙烷成为现阶段最好用途最广泛的溴系列阻燃剂，市场供不应求。从而导致十溴二苯乙烷最主要的原料——二苯乙烷的市场需求量剧增，为二苯乙烷产品的生产销售奠定了基础。

1，2-二苯乙烷很多种合成方法，其中可投入生产的主要有以下几种：

一、用苯和1，2-二氯甲烷在三氯化铝的作用下反应生成二苯乙烷。这种方法生产成本低，反应条件很苛刻，要求完全无水反应，同时生成的氯化氢对设备的腐蚀严重，而且由于生产过程中，所用到的苯和1，2-二氯甲烷两种原料均为剧毒性物质，对人体的危害极大，所以这种工艺及此工艺合成的产品现已基本停止使用。

二、采用苯与环氧乙烷的烷基化反应。环氧乙烷与苯的烷基化反应一直用于工业生产β-苯乙醇，并以1，2-二苯乙烷为反应副产物。若在实际生产中补足三氯化铝催化剂，也可以得到1，2-二苯乙烷为主产品。使用环氧乙烷作为烷基化试剂，虽然减轻了设备的腐蚀，但由于反应过程中有水伴生，所以催化剂使用量较上述“方法一”增大近1倍。多烷基化产物也是此方法的缺点。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术方法中所存在的一次结晶提纯，造成产品纯度含量低，杂质多，产量少的缺点，提供一种高纯度1，2-二苯乙烷的制备方法，通过采用二次结晶，制得的产品纯度在99.9％以上，具有纯度高，收率高，杂质含量低的特点。

为了实现以上技术问题，本工艺所采用的技术方案如下：

一种高纯度1，2-二苯乙烷的制备方法，包括以下步骤：

(1)反应釜中，加入水，缓慢升温至49-51℃之间，搅拌下，分别加入铁粉，铜粉和氯化亚铜，升温至60-90℃之间，滴加氯化苄，滴加用时1-2小时，滴加完毕，保温6-8小时，制得反应物料；

(2)将制得的反应物料，进行过滤，将铜粉过滤出，铜粉可循环利用，再加入盐酸，进行洗涤，静置分层，除去酸水，分取有机层；

(3)再加入水，进行洗涤，静置分层，分取有机层；

(4)一次结晶釜中，加入水，搅拌下，再加入步骤(3)所得有机层，温度控制在0-10℃，结晶7-8小时，制得二苯乙烷粗品悬浊液；

(5)将二苯乙烷粗品悬浊液，进行离心分离，分离出晶体和滤液；

(6)将步骤(5)分离出的晶体，通过热水进行加热，其水温控制在60-70℃，融化后转入导热油釜中，大气压控制在-0.09～-0.1Mpa之间，进行导热油精馏，当温度升到160-180℃时，收集二苯乙烷精馏馏分；

(7)将步骤(5)分离出的滤液，静置分层，取有机相，蒸馏温度控制在110-130℃，进行蒸馏，蒸出氯化苄，氯化苄可循环利用，剩余物料转入导热油釜中，大气压控制在-0.09～-0.1Mpa之间，进行导热油精馏，当温度升到160-180℃时，收集二苯乙烷精馏馏分；

(8)将步骤(6)和步骤(7)收集的二苯乙烷精馏馏分混合后，加入有机溶剂，温度控制在20-40℃，进行第二次结晶，结晶6-8小时，再经离心分离，40-50℃干燥后制得1，2-二苯乙烷成品。

步骤(1)中，所述的水加入量为1000-1800Kg，其优选加入量为1400-1600Kg。

所述的铁粉目数为100-200目，加入量为100-200Kg，其优选加入量为120-130Kg。

所述的铜粉加入量为5-15Kg。

所述的氯化亚铜加入量为5-15Kg。