[发明专利]一种高纯度1,2‑二苯乙烷的制备方法在审
申请号: | 201610852293.5 | 申请日: | 2016-09-26 |
公开(公告)号: | CN107867965A | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 李辉 | 申请(专利权)人: | 青岛九洲千和机械有限公司 |
主分类号: | C07C1/26 | 分类号: | C07C1/26;C07C7/00;C07C7/14;C07C7/04;C07C15/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266000 山东省青岛市李*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 乙烷 制备 方法 | ||
1.一种高纯度1,2-二苯乙烷的制备方法,其特征是在于,包括下列步骤:
(1)反应釜中,加入水,缓慢升温至49-51℃之间,搅拌下,分别加入铁粉,铜粉和氯化亚铜,升温至60-90℃之间,滴加氯化苄,滴加用时1-2小时,滴加完毕,保温6-8小时,制得反应物料;
(2)将制得的反应物料,进行过滤,将铜粉过滤出,铜粉可循环利用,再加入盐酸,进行洗涤,静置分层,除去酸水,分取有机层;
(3)再加入水,进行洗涤,静置分层,分取有机层;
(4)一次结晶釜中,加入水,搅拌下,再加入步骤(3)所得有机层,温度控制在0—10℃,结晶7-8小时,制得二苯乙烷粗品悬浊液;
(5)将二苯乙烷粗品悬浊液,进行离心分离,分离出晶体和滤液;
(6)将步骤(5)分离出的晶体,通过热水进行加热,其水温控制在60—70℃,融化后转入导热油釜中,大气压控制在-0.09~-0.1Mpa之间,进行导热油精馏,当温度升到160-180℃时,收集二苯乙烷精馏馏分;
(7)将步骤(5)分离出的滤液,静置分层,取有机相,蒸馏温度控制在110—130℃,进行蒸馏,蒸出氯化苄,氯化苄可循环利用,剩余物料转入导热油釜中,大气压控制在-0.09~-0.1Mpa之间,进行导热油精馏,当温度升到160-180℃时,收集二苯乙烷精馏馏分;
(8)将步骤(6)和步骤(7)收集的二苯乙烷精馏馏分混合后,加入有机溶剂,温度控制在20—40℃,进行第二次结晶,结晶6—8小时,再经离心分离,40—50℃干燥后制得1,2-二苯乙烷成品;
所述步骤(1)中铁粉目数为100-200目,加入量为100-200Kg,所述的铜粉加入量为5-15Kg,所述的氯化苄加入量为400-500Kg,所述的氯化亚铜加入量为5-15Kg;所述步骤(2)中,所述的盐酸,质量百分比浓度为1-30%,其加入量为300-500Kg;有机溶剂为乙醇,丙酮,三氯甲烷或四氯化碳中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度1,2-二苯乙烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的水加入量为1000-1800Kg。
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