[发明专利]一种以硫脲为缩合剂制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法有效
| 申请号： | 201610850619.0 | 申请日： | 2016-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN106629647B | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 丁一刚;王毕德;龙秉文;邓伏礼;刘生鹏;刘东;杨昌炎;何俊 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学;湖北祥云（集团）化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/40 | 分类号： | C01B25/40 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫脲 缩合 制备 结晶 磷酸铵 方法 | ||
1.一种以硫脲为缩合剂制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法，包括有以下步骤：
（1）将磷酸二氢铵和硫脲混合均匀，加热使原料经过熔融、发泡、固化过程；
（2）粉碎，继续升温并搅拌，不断用干空气置换反应产生的硫化物气体；
（3）继续加热，通入湿氨气，并不断进行搅拌，氨化使其晶型转化，得到产品，之后在相同的湿氨气气氛保护下降温至室温，粉粹、研磨得到结晶Ⅱ型聚磷酸铵。
2.根据权利要求1所述的以硫脲为缩合剂制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的磷酸二氢铵和硫脲的摩尔比1：0.6-1:2.5。
3.根据权利要求1所述的以硫脲为缩合剂制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的加热为从常温加热至150 ℃-250 ℃，时间经历20 min -40 min。
4.根据权利要求1所述的以硫脲为缩合剂制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的干空气流量为0.5 L/min -4 L/min，在温度250℃-270 ℃进行2 min -10min。
5.根据权利要求1所述的以硫脲为缩合剂制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的加热的温度为270℃-310℃。
6.根据权利要求1所述的以硫脲为缩合剂制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的湿氨气是干空气通入到一定质量浓度的氨水中制备的，且每20min更换一次氨水。
7.根据权利要求6所述的以硫脲为缩合剂制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的干空气流速为0.5 L/min -4 L/min，氨水的质量浓度为1%-9%。
8.根据权利要求1所述的以硫脲为缩合剂制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的晶型转化时间为0.5h -4h。
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