[发明专利]一种氮化硅纤维及其制备方法在审
申请号: | 201610848803.1 | 申请日: | 2016-09-23 |
公开(公告)号: | CN107868998A | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 张文发;王谋华;张文礼;刘伟华;李诚;吴国忠 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海应用物理研究所 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10;C04B35/591;C04B35/622 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所31283 | 代理人: | 薛琦,尹若元 |
地址: | 201800 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮化硅纤维的制备方法,其包括以下步骤:
(1)将聚碳硅烷纤维在电子束辐射下进行交联,得到不熔化聚碳硅烷纤维;
(2)不熔化聚碳硅烷纤维在氨气气氛下进行氮化脱碳处理;
(3)在惰性气氛下,进行烧结;
(4)在惰性气氛下,冷却至室温,即得到氮化硅纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的惰性气氛为氮气或氩气气氛,所述的氮气或氩气的纯度≥99.999%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的聚碳硅烷纤维由聚碳硅烷通过热分解重排后熔融纺丝制得,所述的热分解的温度较佳地为300℃~500℃。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,在所述的电子束辐射中,所述的聚碳硅烷纤维的吸收剂量为15MGy~50MGy。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在所述的氮化脱碳处理之前,排除反应体系内杂质气体,所述的杂质气体包括氧气和水蒸气;所述排除反应体系内杂质气体的方法优选按照以下方法:对反应体系抽真空,然后向反应体系中通入氮气或惰性气体至压力至少为常压,循环进行至少三次。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的氮化脱碳处理的升温过程为:以5℃/min升温至500℃,然后以0.5℃/min~2℃/min升温至600℃~700℃后,保温1h~3h,最后以1℃/min~3℃/min的升温至800℃~1000℃。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的烧结的升温过程为:以3℃/min~5℃/min升温至1200℃~1500℃后,烧结0.5h~1h。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的氨气为纯度≥99.999%的氨气。
9.一种由如权利要求1~8中任意一项所述的制备方法制得的氮化硅纤维。
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