[发明专利]一种制备超大孔高比表面积聚合物的方法有效
申请号: | 201610821808.5 | 申请日: | 2016-09-14 |
公开(公告)号: | CN106397652B | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
发明(设计)人: | 王银萍;陈喜禄;陈志勇 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C08F212/36 | 分类号: | C08F212/36;C08F212/12;C08F4/40;C08J9/28;C08J3/24 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 李茜 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合物 超大孔 制备 后交联 溶剂 聚合 氧化还原引发体系 自由基引发剂 二甲基亚砜 二乙烯基苯 傅克烷基化 自由基反应 低温冷冻 二氯乙烷 恒温反应 三氯化铁 后处理 前驱体 致孔剂 油浴 洗涤 | ||
1.一种超大孔高比表面积聚合物的制备方法,其特征在于,首先通过低温冷冻聚合的方法制备超大孔聚合物前驱体,然后采用溶剂热聚合和后交联反应结合的方法对其进行后交联,制备得到超大孔高比表面积聚合物,具体步骤如下:
将适量的二乙烯苯与引发剂,加入到溶剂中,混匀,通入氮气除氧后,转至注射器中,密封,在-18℃下反应96小时,取出,置于室温环境下,待晶体融化后充分洗涤,干燥,得到超大孔聚合物前驱体;取聚合物前驱体、催化剂、溶剂加入到反应釜中,通入氮气除氧后,密封,溶胀,置于85℃油浴中恒温反应18小时,洗涤,干燥,得到超大孔高比表面积聚合物;
所述溶剂为二甲基亚砜,其晶体为致孔剂;
所述催化剂为无水三氯化铁;
后交联时加入的溶剂为二氯乙烷。
2.如权利要求1所述的超大孔聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述二乙烯苯与溶剂的体积比为20:80。
3.如权利要求1所述的超大孔聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述的引发剂与二乙烯苯的质量比为0.01:1。
4.如权利要求1所述的超大孔聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述的引发剂为氧化还原引发体系。
5.如权利要求1所述的超大孔聚合物材料的制备方法,其特征在于,所述的反应釜为聚四氟乙烯内衬。
6.如权利要求1所述的超大孔聚合物材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
4.0mL二乙烯苯单体溶于16mL二甲基亚砜中,加入36.8mg过氧化苯甲酰,19μL N,N-二甲基苯胺,混匀,通氮气5min除去氧气,在-18℃下反应96小时后,置于室温,待二甲基亚砜晶体融化,充分洗涤,干燥,得到超大孔聚合物前驱体;取20mL二氯乙烷和40mg无水FeCl3于反应釜中,超声分散,加入100mg聚合物前驱体,通入氮气10min,除去氧气后,密封,溶胀1h,然后置于85℃油浴中反应18小时,冷却后充分洗涤,干燥,得到超大孔高比表面积聚合物。
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- 2014-12-19 - 2018-01-05 - C08F212/36
- 本发明涉及一种改性的二乙烯基苯和甲基丙烯酸羟烷基酯共聚物的制备方法,特点是在二乙烯基苯和甲基丙烯酸羟烷基酯共聚体系中加入纳米二氧化钛颗粒,颗粒粒径为0.01‑10μm,加入量与单体加入总量之比为0.5‑10100,还可以加入第三共聚单体来制备多元共聚物。改性后的共聚物作为烯烃聚合催化剂的载体,其颗粒粒径分布窄,载体颗粒比表面积和颗粒形态可通过二氧化钛的加入量进行调控。亲水性二氧化钛的加入提高了共聚单体生成固体颗粒的产率,得到颗粒形态好的聚合物。
- 基于氧化石墨烯牺牲材料制备表面分子印迹微球的方法及应用-201610228706.2
- 钟世安;李雨晴;陈琪;李慧;孙燕华;朱小红 - 中南大学
- 2016-04-13 - 2017-12-26 - C08F212/36
- 本发明公开了一种基于氧化石墨烯牺牲材料制备表面分子印迹微球的方法及应用,该方法以氧化石墨烯纳米片作为稳定粒子,以双氯芬酸为目标分子,通过皮克林乳液聚合制备了聚合物微球,再进一步用溶剂将氧化石墨烯去除,即得表面分子印迹微球。由于制备的微球表面印迹位点得到充分暴露,故能实现对目标分子快速高效吸附,可广泛应用于溶液体系中双氯芬酸的高效选择性去除;且表面分子印迹微球的制备方法步骤简单、安全环保,有利于工业生产。
- 一种多孔交联聚苯乙烯微球及其制备方法-201510279409.6
- 丛海林;于冰;田超 - 青岛大学
- 2015-05-27 - 2017-11-28 - C08F212/36
- 本发明涉及一种多孔交联聚苯乙烯微球,所述的多孔交联聚苯乙烯微球具有表面微孔内部大孔结构,具体地,所述表面微孔的平均孔径为18.64~22.82nm,内部大孔的平均孔径为0.75~1.64μm。具有这种结构的多孔交联聚苯乙烯微球作为色谱柱填料时,可以有效降低柱压,内部的大孔结构使被检测物质与微球之间的作用面积进一步增大,增大了保留时间,可以更好的实现物质分离。
- 高内相乳液模板和界面接枝法制备多级孔泡沫材料的方法-201510228101.9
- 才洪美 - 中华人民共和国泰州出入境检验检疫局
- 2015-05-06 - 2017-11-24 - C08F212/36
- 本发明提供了一种高内相乳液模板和界面接枝法制备多级孔泡沫材料的方法,利用Hypermer2296来稳定高内相乳液油相包含聚合单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂二乙烯基苯、溶剂甲苯、引发剂偶氮二异丁腈,水相是硫酸钾水溶液。水油相混合后,搅拌制备成稳定的油包水型乳液,热引发聚合后制备出了大孔泡沫聚合物。然后,介孔纳米粒子接枝到大孔泡沫材料上制备多级孔材料。该产品具有大孔、介孔两种材料的有点;其中介孔能有效增加材料的比表面积从而增大吸附容量;材料表面大量的羧基基团便于三氟氯氢菊酯和铜离子附着,使吸附效果明显增强。
- 表面酚羟基改性树脂及其制备方法-201510519768.4
- 李海涛;朱旭东;周丽 - 天津博纳艾杰尔科技有限公司
- 2015-08-20 - 2017-11-14 - C08F212/36
- 本发明涉及一种表面酚羟基改性树脂及其制备方法。以单体苯乙烯和交联剂二乙烯基苯制备得到苯乙烯二乙烯基苯树脂,以分步键合的方式,在苯乙烯二乙烯基苯树脂表面键合硝基得到硝基化苯乙烯二乙烯基苯树脂,然后通过还原反应得到氨基化苯乙烯二乙烯基苯树脂,最后转化表面氨基得到表面酚羟基改性树脂。本发明表面酚羟基改性树脂制备方法简单,官能化程度可控性高,通过精确控制填料表面酚羟基的含量,得到具有弱酸性基团的树脂改性材料,可用于固相萃取填料,对水中极性化合物的提取选择性高、吸附容量大。
- 一种去除废水中较大分子量有机物的大孔吸附树脂及其制备方法-201710496834.X
- 郑泽 - 郑泽
- 2017-06-27 - 2017-10-20 - C08F212/36
- 本发明涉及一种去除废水中较大分子量有机物的大孔吸附树脂及其制备方法,属于大孔吸附树脂技术领域。本发明采用二乙烯基苯和双甲基丙烯酸‑1,6‑2二醇酯组成混合交联体系;采用聚苯乙烯、邻苯二甲酸二辛酯等分子量较大的成分组成致孔体系,显著增加了树脂的孔径,使其对分子量较大的有机物具有较佳的吸附去除性能;加入增加了第二交联剂双甲基丙烯酸‑1,6‑2二醇酯,在加大树脂孔径的同时,保证了树脂的机械强度,提高了树脂的使用寿命;由于树脂孔径的加大,拓宽了树脂的应用领域。
- 功能性聚苯乙烯共聚微球的合成方法-201310442460.5
- 杨文忠;吴迪;刘瑛;尹晓爽 - 南京工业大学
- 2013-09-26 - 2017-10-13 - C08F212/36
- 本发明公开了属于新型高分子材料制备技术范围的一种功能能性聚苯乙烯微球的合成方法。将单体苯乙烯(St)、交联剂二乙烯苯(DVB)、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)溶解到溶剂乙腈中进行第一步沉淀聚合。反应1小时后,再将单体St、交联剂DVB、催化剂溴化铜(CuBr)、配体五甲基二乙烯三胺(PMDETA)加入到体系中进行第二步沉淀聚合。反应24小时后,经分离、烘干后即得到功能性聚苯乙烯微球。将沉淀聚合分为两步后,可以在同一反应体系下一步得到表面富集原子转移自由基聚合(ATRP)引发基团的功能性聚苯乙烯微球。此微球可大大简化表面接枝的步骤,可广泛应用于工业催化剂载体、医疗和医药领域、生物化学领域、电子信息材料领域。
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