[发明专利]一种脱氢苯基阿夕斯丁类化合物的制备纯化方法有效

专利信息
申请号: 201610664088.6 申请日: 2016-08-12
公开(公告)号: CN107011322B 公开(公告)日: 2020-02-18
发明(设计)人: 李文保;丁忠鹏;王世潇;孙天文;侯英伟;管华诗 申请(专利权)人: 青岛海洋生物医药研究院股份有限公司
主分类号: C07D401/06 分类号: C07D401/06
代理公司: 青岛合创知识产权代理事务所(普通合伙) 37264 代理人: 王晓晓
地址: 266061 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 脱氢 苯基 阿夕斯丁类 化合物 制备 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种脱氢苯基阿夕斯丁类化合物的制备纯化方法,其特征在于:所述脱氢苯基阿夕斯丁类化合物具有通式(I)所示结构:

(I)

通式(I)中R1为苯环上的一取代取代基,取代基选自氢原子、氘原子;

R2为氢原子或氘原子,R3为氢原子或氘原子;

X1为氧原子,X2为氧原子;

X3为-NH;

所述制备纯化方法包括以下步骤:将通式(I)所述化合物粗品置于棕色瓶中,加热条件下加入异丙醇或乙醇或正丁醇直至完全溶解,再加入水且未有晶体析出,置于15-30℃下,搅拌冷却析晶,经抽滤、洗涤和干燥,得脱氢苯基阿夕斯丁类化合物。

2.根据权利要求1所述的脱氢苯基阿夕斯丁类化合物的制备纯化方法,其特征在于:将(3Z,6Z)-3-苯亚甲基-6-((5-叔丁基-1H-咪唑-4-基)氘代亚甲基)哌嗪-2,5-二酮粗品置于棕色瓶中,加入异丙醇做溶剂,加热条件下至完全溶解,再加入水,所用异丙醇和水的体积比为V异丙醇:V=5:2,置于15-30℃下,搅拌冷却析晶,经抽滤、洗涤和干燥,得淡黄色固体为反式异构体含量小于0.1 %的 (3Z,6Z)-3-苯亚甲基-6-((5-叔丁基-1H-咪唑-4-基)氘代亚甲基)哌嗪-2,5-二酮一水合物。

3.根据权利要求1所述的脱氢苯基阿夕斯丁类化合物的制备纯化方法,其特征在于:

将(3Z,6Z)-3-苯亚甲基-6-((5-叔丁基-1H-咪唑-4-基)亚甲基)哌嗪-2,5-二酮粗品置于棕色瓶中,加入异丙醇做溶剂,加热条件下至完全溶解,再加入水,所用异丙醇和水的体积比为V异丙醇:V=5:2,置于15-30℃下,搅拌冷却析晶,经抽滤、洗涤和干燥,得淡黄色固体为反式异构体含量小于0.1 %的 (3Z,6Z)-3-苯亚甲基-6-((5-叔丁基-1H-咪唑-4-基)亚甲基)哌嗪-2,5-二酮一水合物。

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