[发明专利]一种原油脱盐破乳剂的合成方法

权利要求书

1.一种原油脱盐破乳剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将聚乙二醇单甲醚端羟基进行对硝基苯酯化得对硝基苯酯化改性聚乙二醇单甲醚；

2)缩水甘油基二甲基烷基氯化铵的制备：向N,N-二甲基烷基胺中滴加环氧氯丙烷，升温至25℃～40℃，恒温反应6～30h，将反应产物分离纯化，得到缩水甘油基二甲基烷基氯化铵；其中所述N,N-二甲基烷基胺中烷基的碳链长度为C₆-C₃₄；

3)季铵化N,O-羧烷基壳聚糖的制备：将N,O-羧烷基壳聚糖采用溶剂A溶解，采用碱液调节溶液pH值；再将步骤2)所得的缩水甘油基二甲基烷基氯化铵溶解于溶剂A后滴加至反应体系，升温至60～80℃，反应8～24h后，将反应液透析，冷冻干燥，得到季铵化N,O-羧烷基壳聚糖；

4)改性聚乙二醇单甲醚与季铵化N,O-羧烷基壳聚糖反应：将步骤(3)制备的季铵化N,O-羧烷基壳聚糖溶于溶剂B后，将制备的改性聚乙二醇单甲醚溶解于溶剂B后滴加到反应体系中，温度为20～40℃，反应24～48h，分离提纯，冷冻干燥得聚乙二醇单甲醚接枝季铵化N,O-羧烷基壳聚糖。

2.根据权利要求1所述的原油脱盐破乳剂的合成方法，其特征在于，步骤1)所述硝基苯酯化改性的具体步骤为：将摩尔份数1份聚乙二醇单甲醚溶于溶剂C中，室温下搅拌，加入1～4摩尔份催化剂，将1～4摩尔份对硝基苯酯试剂溶于溶剂C中缓慢滴加到反应液中，温度为20～30℃，反应20～30h，过滤，减压蒸馏除去溶剂，加入一定量溶剂D重结晶三次，真空干燥得到对硝基苯酯聚乙二醇单甲醚；其中，所述聚乙二醇单甲醚的数均分子质量为350、500、750、1000、1900或5000。

3.根据权利要求2所述的原油脱盐破乳剂的合成方法，其特征在于：

所述溶剂C为四氢呋喃、乙腈、甲苯中的一种或多种；

所述溶剂D为乙醚，异丙醚、甲基叔丁基醚中的一种或多种；

所述催化剂为吡啶或三乙胺；

所述对硝基苯酯试剂为氯甲酸对硝基苯酯。

4.根据权利要求1所述的原油脱盐破乳剂的合成方法，其特征在于，步骤2)中，所述N,N-二甲基烷基胺与环氧氯丙烷的质量份数比为1.93～2.97：3.7。

5.根据权利要求1所述的原油脱盐破乳剂的合成方法，其特征在于，步骤3)中，所述的N,O-羧烷基壳聚糖的制备方法是：

按重量份，将1.61份壳聚糖溶胀，采用碱液调节悬浮液为碱性，在-15℃～-25℃条件下过夜搅拌，加入7.4～14.8份羧基化试剂氯代烷基酸钠，升温到30～60℃搅拌反应3～12h，将反应产物分离纯化，冷冻干燥得到N,O-羧烷基壳聚糖；其中，所述氯代烷基酸钠的碳链长度为C₂-C₁₀。

6.根据权利要求1所述的原油脱盐破乳剂的合成方法，其特征在于，步骤3)中，所述的N,O-羧烷基壳聚糖与缩水甘油基二甲基烷基氯化铵的质量份数比为3.21：1.93～7.7。

7.根据权利要求1所述的原油脱盐破乳剂的合成方法，其特征在于，步骤3)中，所述的pH值范围为8～10。

8.根据权利要求1所述的原油脱盐破乳剂的合成方法，其特征在于，步骤3)中，在将N,O-羧烷基壳聚糖采用溶剂A溶解并采用碱液调节溶液pH值后，再将该溶液升温至45～50℃，恒温反应1h。

9.根据权利要求1所述的原油脱盐破乳剂的合成方法，其特征在于，步骤4)中，所述季铵化N,O-羧烷基壳聚糖与对硝基苯酯化聚乙二醇单甲醚的质量份数比为：0.47～1.05:0.35～5。

10.根据权利要求1所述的原油脱盐破乳剂的合成方法，其特征在于：

所述的溶剂A为蒸馏水、异丙醇、氢氧化钠溶液、盐酸溶液，N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、二甲亚砜、醋酸、甲醇中一种或多种的混合；

所述溶剂B为蒸馏水、异丙醇、氢氧化钠溶液、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、醋酸、甲醇的一种或多种。