[发明专利]三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法

权利要求书

1.一种三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、取干燥的氧化石墨烯固体溶于水中，超声4～6小时，得到均匀分散的质量分数为1～3％的氧化石墨烯溶液；

步骤二、将质量分数为0.1～1.5％的魔芋葡甘露聚糖溶液加入氧化石墨烯溶液中，搅拌3～5小时，脱泡，得到混合溶液；所述魔芋葡甘露聚糖溶液与氧化石墨烯溶液的体积比为30～80:1；

步骤三、将混合溶液加入碱性溶液中浸泡3～8天，然后加入管状模具中，所述管状模具的底部固定在钢板上，将钢板放置于液氮中进行冰模定向冷冻，待溶液完全冻结后，将其置于冷冻干燥机中，冷冻干燥，干燥完成后用去离子水洗涤，然后在50～100℃下真空干燥，即得到三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵。

2.如权利要求1所述的三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，所述超声的功率为1000～1500W，超声频率为30～50KHz。

3.如权利要求1所述的三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液的质量分数为6％～10％；所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、尿素溶液、氢氧化钾溶液、重量比为1:2:1的氢氧化钾、尿素、碳酸钠混合溶液中的任意一种。

4.如权利要求1所述的三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，氧化石墨烯溶液的制备过程中加入分散剂；所述加入的分散剂的重量占氧化石墨烯重量的1/8～1/6；所述分散剂为氯化1-烯丙基-3-乙烯基咪唑、氯化1-苄基-2,3-二甲基咪唑、N-己基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐、氯化1-环氧丙基-3-甲基咪唑、溴化1-乙腈基-3-乙烯基咪唑中的一种。

5.如权利要求1所述的三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，所述脱泡采用超声脱泡，超声脱泡的超声功率为1000～1500W，超声频率为30～50KHz，超声时间为10～30min。

6.如权利要求1所述的三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥包括以下步骤：

步骤Ⅰ、预冷冻：冷冻温度-20～-30℃，冷冻时间7～8小时；

步骤Ⅱ、将预冷冻后的材料升温至25℃，保持5～8小时，然后加入真空冷冻干燥机中，设置冷阱温度为-70～-90℃，真空度为40～80pa，冷冻干燥时间12-24h。

7.如权利要求1所述的三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，所述魔芋葡甘露聚糖溶液采用改性魔芋葡甘露聚糖配制得到；所述改性魔芋葡甘露聚糖的制备方法为：在超临界反应装置中加入魔芋葡甘露聚糖5～8份、丙烯酰胺15～20份、过硫酸铵0.01～0.05份、水100～150份，搅拌均匀，然后将体系密封，通入二氧化碳至40～60MPa、温度70～80℃下的条件下搅拌反应1～3小时，卸压，然后用乙醇沉淀，在70℃下真空干燥，得到反应粗产物，用索氏提取器将粗产物用水洗提直至除去反应产生的均聚物，在65℃下真空干燥24小时，得到改性魔芋葡甘露聚糖。

8.如权利要求1所述的三维多孔魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，将步骤二的过程替换为：将氧化石墨烯溶液加入超临界反应装置中，并加入质量分数为0.1～1.5％的魔芋葡甘露聚糖溶液，在体系密封后通入二氧化碳至20～40MPa、温度30～60℃的条件下搅拌反应30～90min，然后卸去二氧化碳压力，温度为30～40℃，搅拌10～20min，然后再次注入二氧化碳至压力为50～70MPa、温度30～60℃的条件下搅拌30～60min，卸压，脱泡，得到混合溶液；所述魔芋葡甘露聚糖溶液与氧化石墨烯溶液的体积比为30～80:1。