[发明专利]一种2-(硫代-2-甲氧乙基)苯并噻唑及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610596176.7 | 申请日: | 2016-07-27 |
公开(公告)号: | CN106316980B | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 冯绍平;黄兆龙;李自静;张国伟;刘卫;刘贵阳 | 申请(专利权)人: | 红河学院 |
主分类号: | C07D277/74 | 分类号: | C07D277/74;C22B11/00;C22B3/34 |
代理公司: | 昆明大百科专利事务所 53106 | 代理人: | 李云 |
地址: | 661400 云南省红*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 噻唑 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种2‑(硫代‑2‑甲氧乙基)苯并噻唑及其制备方法和应用,属于带噻唑杂环不对称结构化合物的制备和使用。本发明2‑(硫代‑2‑甲氧乙基)苯并噻唑化合物分子式为C10H11NOS2,简称为MOBT,Mr225.33。其制备是称取一定量的2‑巯基苯并噻唑于三口烧瓶中,加入丙酮溶解,然后用适量H2O溶解等摩尔的KOH并加入三口烧瓶中,在60℃条件下加热回流并逐滴加入等摩尔的2‑溴乙基甲基醚,回流反应6h并分离溶剂后制得。本发明利用MOBT对钯铂萃取率的差异来实现料液中钯铂的有效分离,在低酸度的盐酸介质中,MOBT对钯具有较好的选择性萃取性能,钯铂的分离系数较高,分离效果良好。
技术领域
本发明属于化工分离领域,具体地说,涉及一种2-(硫代-2-甲氧乙基)苯并噻唑及其制备方法和应用。
背景技术
铂族金属被广泛应用到石油、化工、医药、电子、电镀、化纤、印刷等行业,被誉为现代工业的“维生素”和“现代新金属”。
钯和铂同属铂族金属元素,在元素周期表中均属第Ⅷ族,两者价电子数相同、离子半径相近,故金属性质非常相似,因此分离也成为了冶金中的一个难题。目前钯和铂分离的方法有沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法等。其中溶剂萃取法因工艺简化、分离效果好、金属收率高、生产操作安全、对各种物料的适用性和灵活性较大、处理容量大、易实现自动化等特点,因此在铂族金属的分离提出提纯方面越来越受人们的重视,应用也日益广泛。
萃取钯的萃取剂种类繁多,主要包括含氧、含氮、含磷、含硫类的萃取剂有机化合物,其中含硫萃取剂被认为是萃取分离铂、钯选择性最好的萃取剂,已有关于研究不同结构的烷基硫醚(含硫类的萃取剂)萃取钯的性能,而带杂环取代基的不对称结构的含硫萃取剂则少有报道。
发明内容
有鉴于此,本发明针对上述的问题,提供了一种2-(硫代-2-甲氧乙基)苯并噻唑及其制备方法和应用,本发明设计并制备了一种新的带噻唑杂环不对称结构的含硫类萃取剂化合物,并用于分离料液中的钯和铂。
为了解决上述技术问题,本发明公开了一种2-(硫代-2-甲氧乙基)苯并噻唑,简写为MOBT,其分子式为C10H11NOS2,相对分子质量为225.33。结构式为:
本发明还提供一种2-(硫代-2-甲氧乙基)苯并噻唑的制备方法,包括以下步骤:
1)取2-巯基苯并噻唑,加入丙酮使其完全溶解,然后加入与2-巯基苯并噻唑等摩尔的KOH,加热回流;
2)用分液漏斗逐滴加入与2-巯基苯并噻唑等摩尔的2-溴乙基甲基醚,15-25min加完,加热搅拌回流反应冷却至室温;
3)过滤除去沉淀,蒸去丙酮后得到2-(硫代-2-甲氧乙基)苯并噻唑。
进一步地,2-巯基苯并噻唑与丙酮的摩尔体积比(mol/mL)为0.03:80-100。
进一步地,步骤1)中的回流条件为:回流温度为50-70℃;回流时间为25-35min。
进一步地,步骤2)中的回流时间为5-7h。
本发明还提供一种用2-(硫代-2-甲氧乙基)苯并噻唑萃取分离钯铂的方法,包括以下步骤:
1)水相的制备:在酸性介质中,取含钯和铂的混合料液作为水相;
2)有机相的制备:以三氯甲烷作为稀释剂,以2-(硫代-2-甲氧乙基)苯并噻唑为萃取剂,配制萃取钯、铂有机相;
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