[发明专利]单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法有效
申请号: | 201610543058.X | 申请日: | 2016-07-11 |
公开(公告)号: | CN107601540B | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
发明(设计)人: | 石行波;黄强;祝文亲;吴林美;王艳芳;黄伟欢;姜凯;陈商涛;张凤波 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18 |
代理公司: | 11006 北京律诚同业知识产权代理有限公司 | 代理人: | 高龙鑫;王玉双 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 形貌 氯化钙水溶液 碳酸钠水溶液 乙二胺四乙酸四钠 生产周期 颗粒分散性 碳酸钙粉体 微米碳酸钙 碳酸钙 单一控制 恒温搅拌 缓慢滴加 搅拌溶解 乙醇洗涤 工艺流程 纺锤状 可回收 批量化 溶剂 洗涤 配制 过滤 并用 生产 | ||
一种单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法,包括以下步骤:1)配制碳酸钠水溶液和氯化钙水溶液;2)将乙二胺四乙酸四钠加入到碳酸钠水溶液中搅拌溶解完全;3)在恒温搅拌条件下,将氯化钙水溶液缓慢滴加到步骤2)的溶液中,反应完全后继续搅拌;4)将步骤3)所得到的产物过滤,并用乙醇洗涤,洗涤后的产物经过干燥得到碳酸钙粉体。本发明方法的可以实现不同形貌(球状、纺锤状)的微米碳酸钙的制备,可批量化生产,颗粒分散性好。本发明提供的制备方法具有工艺流程简单、溶液浓度高、生产周期短、安全性好、溶剂可回收等优点。
技术领域
本发明属于化学化工领域,尤其涉及单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法。
背景技术
碳酸钙是一种重要的工业填料,因为它具有多种结构,环境友好和经济上的优势,使它广泛应用于电子、橡胶、涂料、装饰和建筑等行业。通常合成纳米材料的步骤可分为从大到小和从小到大两种,从大到小这种方式很难控制粒子的形貌和尺寸。从小到大这种方法通过添加剂和模板来控制纳米粒子的结晶成核、生长方向和形貌,成为现在研究的热点。目前生产碳酸钙主要有碳化法和沉淀法两种;碳化法生产过程复杂、条件要求苛刻、粒子易团聚;我们采用共沉淀法制备的微米碳酸钙粉体具有形貌可控,分散性好的特点。
发明内容
针对现有技术存在问题,本发明提供了一种不同形貌碳酸钙粉体的制备方法,该方法具有工艺流程简单、溶液浓度高、生产周期短、安全性好、溶剂可回收等优点。
为解决上述技术问题,本发明提供一种单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法,包括以下步骤:
1)配制碳酸钠水溶液和氯化钙水溶液;
2)将乙二胺四乙酸四钠加入到碳酸钠水溶液中搅拌溶解完全;
3)在恒温搅拌条件下,将氯化钙水溶液缓慢滴加到步骤2)的溶液中,反应完全后继续搅拌;
4)将步骤3)所得到的产物过滤,并用乙醇洗涤,洗涤后的产物经过干燥得到碳酸钙粉体。
本发明所述的单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法,其中:所述乙二胺四乙酸四钠与产品碳酸钙的质量比优选为0.25~1:1。
本发明所述的单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法,其中:所述碳酸钠水溶液的浓度优选为0.5~1mol/L。
本发明所述的单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法,其中:所述氯化钙水溶液的浓度优选为0.5~1mol/L。
本发明所述的单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法,其中:所述搅拌速度优选为500~700r/min。
本发明所述的单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法,其中:步骤4)中干燥温度优选为80~100℃,干燥时间优选为4~8h。
本发明所述的单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法,其中:步骤3)中反应完全后继续搅拌的搅拌时间优选为0.5~2h。
本发明所述的单一控制剂制备不同形貌碳酸钙的方法,其中:步骤4)中洗涤次数优选为2~3次。
本发明有益效果:
相对于现有技术,本发明具有以下优点:本发明提供一种工艺简单、产品分散性好、形貌可控的碳酸钙粉体制备方法。实验中一种控制剂可生产两种形貌的碳酸钙,溶剂无毒副作用,回收方便;通过调节控制剂含量,可实现具有独特形貌结构(球状和纺锤状)碳酸钙粉体的批量生产,所得产品分散性好。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳酸钙粉体的SEM照片;
图2为本发明实施例2制备的碳酸钙粉体的SEM照片;
图3为本发明实施例3制备的碳酸钙粉体的SEM照片;
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