[发明专利]N‑酰基‑1,2‑环氮对孟烷及其制备方法与除草活性应用有效
申请号: | 201610451860.6 | 申请日: | 2016-06-21 |
公开(公告)号: | CN105968037B | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 赵振东;朱守记;徐士超;陈玉湘;李冬梅;毕良武;王婧;古研;卢言菊 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07D203/26 | 分类号: | C07D203/26;C07D203/02;A01P13/00 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249 | 代理人: | 冯慧 |
地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酰基 及其 制备 方法 除草 活性 应用 | ||
1.一类N-酰基-1,2-环氮对孟烷,其特征在于,结构式为:
其中,R=-CH3,-CH2CH3,-(CH2)2CH3,-(CH2)3CH3,-(CH2)4CH3,-Ph,-CH2Ph中的任意一种。
2.一种制备如权利要求1所述的N-酰基-1,2-环氮对孟烷的方法,其特征在于,将N,N'-二酰基-1,8-对孟烷二胺溶入到强质子酸水溶液中,搅拌,加热反应,反应完成后,待反应液冷却静置,反应液分层,将下层溶液的pH调至8~11后,溶液分层,上层黄色透明液体经真空干燥后再经硅胶柱色谱提纯得产物N-酰基-1,2-环氮对孟烷,纯度99%以上。
3.一种制备如权利要求1所述的N-酰基-1,2-环氮对孟烷的方法,其特征在于,将N-酰基-3-对孟烯-1-胺溶入到强质子酸水溶液中,搅拌,加热反应,反应完成后,待反应液冷却静置,反应液分层,将下层溶液的pH调至8~11后,溶液分层,上层黄色透明液体经真空干燥后再经硅胶柱色谱提纯得产物N-酰基-1,2-环氮对孟烷,纯度99%以上。
4.根据权利要求2或3所述的一种制备N-酰基-1,2-环氮对孟烷的方法,其特征在于,所用的强质子酸为HCl、H2SO4,HCl的浓度为2wt.%~20wt.%,H2SO4的浓度为2wt.%~50wt.%。
5.根据权利要求2或3所述的一种制备N-酰基-1,2-环氮对孟烷的方法,其特征在于,反应温度控制在30℃~100℃或加热回流。
6.根据权利要求2或3所述的一种制备N-酰基-1,2-环氮对孟烷的方法,其特征在于,反应时间在15h~80h。
7.根据权利要求2或3所述的一种制备N-酰基-1,2-环氮对孟烷的方法,其特征在于,下层溶液的pH用氢氧化钠水溶液调节。
8.权利要求1所述的一种N-酰基-1,2-环氮对孟烷作为无公害除草剂的应用。
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